Способ получения высококонцентрированного органозоля наночастиц серебра Российский патент 2024 года по МПК B22F1/545 B22F1/107 B22F9/24 B01J13/00 B82Y40/00 B01D11/02 C01G5/00 

Изобретение относится к способу получения высоко-концентрированных органозолей наночастиц металлического серебра, которые могут быть использованы в производстве оптических устройств, химических и биологических сенсоров, катализаторов, антибактериальных материалов, чернил для 2D- и 3D печати, электропроводящих и теплопроводящих материалов (пленок), при производстве плазменных и жидкокристаллических дисплеев, для создания солнечных элементов и др.

В большинстве известных патентов и научных работ органозоли металлического серебра получают путем термического разложения или восстановления в неполярной фазе органических соединений серебра.

Известен способ получения наночастиц серебра или наноколлоида серебра, а также композиции серебряных чернил, содержащих наночастицы серебра [KR100918231B1, опубл. 21.09.2009], в котором путем взаимодействия бензойной кислоты и NaOH в метаноле получают сначала бензоат натрия, а затем - осадок бензоата серебра (I) в ходе дальнейшего добавления водного раствора нитрата серебра. Бензоат серебра (I) после отделения и высушивания растворяют в триэтаноламине и используют в качестве «чернил», которые при температуре 150 С° разлагаются с образованием проводящих рисунков из металлического серебра.

К недостаткам способа можно отнести образование светочувствительных соединений и использование токсичных реагентов.

В другом примере [KR100587404B1, опубл. 08.06.2006], в среде метанола растворяли декановую кислоту, добавляли NaOH, до образования деканата натрия, вводили раствор нитрата серебра, в результате чего происходило образование белого осадка деканоата серебра (I), который отделяли, тщательно промывали и сушили при комнатной температуре. Деканоат серебра растворяли в среде толуола в присутствии октантиола, данную суспензию наносили на целевую поверхность, сушили при комнатной температуре, последовательно отжигали 10 минут при 150°С и 10 минут при 500°С. Полученные пленки показали высокую электропроводность.

К недостаткам метода можно отнести использование токсичных реагентов, многостадийность процесса и высокую температуру отжига.

В патенте, описывающем чернила с наноразмерными частицами серебра и метод их получения [US2017/0215279A1, опубл. 27.07.2017], к суспензии оксалата серебра в органической среде (декан, метанол или алкилдиамины) при перемешивании добавляли стабилизатор (гексиламин, додециламин или олеиновая кислота). Смесь нагревали до 110°С в результате чего происходило формирование наночастиц серебра с изменение окраски суспензии с кремовой на черную и выделением газа. Полученные наночастицы отделяли, встряхивали с метанолом и центрифугировали не менее двух раз для удаления мешающих продуктов реакции. Очищенные наночастицы диспергировали в смеси октана и бутанола (4:1) и использовали в качестве «чернил», которые наносили на подложку методом центрифугирования и отжигали при 100°С с образованием проводящих рисунков.

Из недостатков метода можно отметить использование токсичного метанола и низкую агрегативную стабильность полученных «чернил».

В методе получения гидрофобных металлических наночастиц было предложено [US8591624B2, опубл. 26.11.2013] смешивать водные растворы карбоновых кислот с NaOH для получения соответствующих натриевых солей, после чего добавляли раствор нитрата серебра по каплям до образования соответствующих карбоновых солей серебра (I). Полученный осадок собирали, промывали и сушили при пониженном давлении и температуре 40°С 24 ч. Полученный порошок растворяли в гептане, помещали в реактор из нержавеющей стали и при 40 °С заполняли H₂ до 7 бар с последующим добавлением CO₂ до достижения общего давления 55 бар. В ходе восстановления были получены органозоли серебра желтого цвета.

К недостаткам данного метода можно отнести сложность процесса и низкий выход продукта.

Известен способ получения наночастиц серебра в толуоле методом двухфазного переноса [Sarathy K.V., Raina G., Yadav R.T., Kulkarni G.U., Rao C.N.R. Thiol-derivatized nanocrystalline arrays of gold, silver, and platinum. J. Phys. Chem. B., 1997, 101, 9876], в котором проводили восстановление водного раствора AgNO₃ борогидридом натрия, после чего добавляли додекантиол и HCl и экстрагировали наночастицы в фазу толуола.

Недостатком данного способа является применение токсичного толуола и низкая концентрация серебра, что связано с низкой седиментационной устойчивостью исходного гидрозоля серебра (0,03 г/л).

Известен также другой подход к получению органозолей, заключающийся в проведении жидкостной экстракции наночастиц серебра с использованием поверхностно активных веществ («катализаторов переноса») [Sarkar A., Kapoor S., Mukherjee T. Oleic acid-assisted phase transfer of nanosized silver colloids. Res Chem Intermed (2010) 36:403-410]. К 0,01 М раствору AgNO₃ добавляли смесь формамида как восстановителя и олеиновой кислоты в качестве стабилизатора до образования наночастиц металлического серебра, которые концентрировались в органической фазе. Далее проводили экстракцию серебра в CHCl₃. Частицы показали высокую агрегативную стабильность. Однако в процессе были задействованы токсичные и дорогостоящие реактивы, а концентрация металла в полученном органозоле была ниже 1 г/л, что требует дополнительных расходов при утилизации и переработке большого количества отработанных растворов.

Известен способ получения наночастиц металлического серебра в обратных мицеллах [RU № 2644176C1, опубл. 02.08.2018], где в растворе н-декана в присутствии мицеллообразующего агента бис(2-этилгексил)сульфосукцината натрия (АОТ) при интенсивном перемешивании по каплям вводили водный раствор AgNO₃, после чего аналогичным образом добавляли восстановитель - гидразин. Отношение объемов фаз н-декана и водных растворов реагентов составляло 2,5, а концентрация серебра 3,5 г на литр реакционной среды. При этом в среде н-декана происходило образование обратных мицелл, содержащих водные растворы серебра и восстановителя, которые при коалесценции взаимодействовали с образованием наночастиц металлического серебра. Эмульсию перемешивали в течение 60 минут после чего оставляли на сутки и дополнительно центрифугировали при 3000 об/мин до полного разделения фаз. Далее органическую фазу перемешивали на магнитной мешалке (500 об/мин) в открытом стакане в течение 3 часов до полного испарения воды. Полученный обезвоженный органозоль наночастиц фильтровали через бумажный фильтр. Далее к органозолю постепенно при ручном встряхивании в пробирке добавляли 500 мкл дистиллированной воды. Микроэмульсию оставляли на ночь, после чего подвергали электрофорезу в течении 1,5 часа при напряженности поля 600 В/см. В результате электрофореза на поверхности анода скапливался концентрат наночастиц с концентрацией серебра до 464 г/л.

К недостаткам данного способа можно отнести низкую исходную концентрацию наночастиц серебра (менее 3,5 г/л), выход реакции восстановления по серебру менее 78 %, большой расход органических растворителей (300 мл н-гептана для производства 1г наночастиц серебра) и длительность процесса.

Наиболее близким по назначению техническим решением к предлагаемому способу является способ получения гидрозоля и органозоля серебра [Wei W., Gu B. Preparation and Characterization of Silver Nanoparticles at High Concentrations. Washington, ACS, V. 878, 2004. pp. 1-14], заключающийся в восстановлении водных растворов AgNO₃ борогидридом натрия в присутствии стабилизатора цетилтриметиламмоний бромида (ЦТАБ) при молярных отношениях [BH₄^-]/[Ag⁺] = 2 и [Ag⁺]/[ЦТАБ] = 4. При этом образуются водные растворы наночастиц металлического серебра размером 5-30 нм с концентрацией до 10 г/л. Для переноса наночастиц в органическую фазу к 25 мл гидрозоля добавляют 25 мл хлороформа и при перемешивании вводят 0,1 г твердого NaCl. Эффективность экстракции (доля серебра, перешедшего в фазу хлороформа) достигает 95%. Недостатком данного способа является низкая производительность наночастиц серебра (до 0,5 г/л), поскольку при использовании более концентрированных растворов формировались крупные наночастицы неправильной формы, отличающиеся значительной полидисперсностью.

Задачей изобретения является разработка простого и высокопроизводительного метода получения органозолей серебра с концентрацией металла до 1800 г/л, содержащих наночастицы сферической морфологии размером около 10 нм с низкой полидисперсностью.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в упрощении способа синтеза наночастиц серебра путем простого смешивания водных растворов сульфата железа (II), цитрата натрия и нитрата серебра; повышении производительности способа за счет использования высоких концентраций исходных растворов; упрощении способа очистки наночастиц от продуктов реакции с использованием последовательных стадий коагуляция-пептизация; улучшении качества целевого продукта за счет получения наночастиц близких по морфологии и размерам; повышении производительности экстракции за счет проведения процесса из гидрозолей с высокой концентрацией.

Технический результат достигается тем, что в способе получения высококонцентрированного органозоля наночастиц серебра, включающим восстановление водного раствора нитрата серебра, новым является то, что концентрация нитрата серебра в исходном растворе составляет 0,6 М, в качестве восстановителя используют смесь растворов сульфата железа (II) и трехзамещенного цитрата натрия, при этом к раствору FeSO4 поочередно добавляют растворы цитрата натрия и серебра до достижения молярного отношения 1:1:(1,5÷3,2), полученный осадок отделяют путем центрифугирования и промывают раствором трехзамещенного цитрата натрия, снова центрифугируют, операцию повторяют 3-4 раза, коагулят наночастиц пептизируют в дистиллированной воде с образованием гидрозолей наночастиц серебра, экстракцию наночастиц металлического серебра осуществляют из водных растворов в фазу о-ксилола или бутилацетата в присутствии этилового спирта и цетилтриметиламмоний бромида или цетилтриметиламмоний нитрата, полученный органозоль серебра отделяют декантацией и концентрируют путем отгонки растворителя до концентрации по металлу вплоть до 1800 г/л.

Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 приведена схема синтеза и промывки наночастиц серебра. На фиг. 2 представлена зависимость степени извлечения наночастиц серебра в фазу о-ксилола от концентрации этилового спирта при концентрации гидрозоля серебра = 0,4 М; концентрации ЦТАБ = 0,015 М и Vорг: Vводн = 2,0. На фиг. 3 показана зависимость степени извлечения наночастиц серебра в фазу о-ксилола от концентрации ЦТАБ (а) при Vорг: Vводн = 2,0 и различной концентрации серебра в исходном гидрозоле, моль/л: 1 - 0,2; 2 - 0,3; 3 - 0,4; и 4 - 0,5, а также (б) при исходной концентрации серебра 0,4 М и Vорг: Vводн: 5 - 0,25; 6 - 0,5; 7 - 1; 8 - 2. На фиг. 4 показана зависимость извлечения наночастиц серебра в органическую фазу от концентрации цетилтриметиламмоний нитрата (ЦТАН) (а) при Vорг: Vводн = 2,0 и различной концентрации серебра в исходном гидрозоле, моль/л: 1 - 0,2; 2 - 0,3 и 3 - 0,4; а также (б) при исходной концентрации серебра 0,4 М и отношении Vорг: Vводн: 4 - 2; 5 - 1; 6 - 0,5; 7 - 0,25; 8 - 2. На фиг. 5 представлены РФА наночастиц в исходном гидрозоле «черная кривая» и наночастиц экстрагированных в фазу о-ксилола «красная кривая». На фиг. 6 представлены микрофотографии (ПЭМ) наночастиц в исходных гидрозолях (рисунок 6а) и после экстракции в фазу о-ксилола (рис. 6б). На фиг. 7 приведен гидродинамический диаметр частиц по данным DLS (а) и (б) оптические спектры поглощения наночастиц в: 1 - исходных гидрозолях, 2 - экстрагированных в фазу о-ксилола и 3 - экстрагированных в фазу бутилацетата. На фиг. 8 показаны кривые термогравиметрического анализа (ТГ) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) наночастиц экстрагированных в фазу о-ксилола с использованием ЦТАБ (а) и ЦТАН (б) в атмосфере аргона. На фиг. 9 представлена фотография капли раствора наночастиц металлического серебра с концентрацией металла 1800 г/л в фазе о-ксилола.

Заявляемый способ получения высококонцентрированного органозоля наночастиц серебра осуществляют следующим образом.

Готовят реакционные растворы сульфата железа (II), цитрата натрия и нитрата серебра. При перемешивании к раствору FeSO₄ поочередно добавляют растворы цитрата натрия и серебра до достижения молярного отношения 1:1:(1,5÷3.2). Процесс восстановления проводят на магнитной мешалке при перемешивании со скоростью 200 мин^-1 и температуре 25 °С в течение 5 мин. Полученные наночастицы отделяют от раствора центрифугированием в течение 3-5 минут на скорости 1000 об/мин. К осадку добавляют дистиллированную воду до исходного объема, интенсивно перемешивают до полного растворения осадка, после чего добавляют равный по объему раствор цитрата натрия до концентрации 0,1М - 0,3М для коагуляции частиц и снова центрифугируют в течение 3-5 минут на скорости 1000 об/мин (операцию повторяют 3-4 раза). Коагулят наночастиц пептизируют в дистиллированной воде до исходного объема раствора с образованием гидрозолей наночастиц серебра. К полученному гидрозолю наночастиц серебра последовательно приливают воду и другие реагенты до итоговой концентрации в растворе по серебру от 0,2 М до 0,5 М, по этиловому спирту от 0 М до 6 М и по ЦТАБ или ЦТАН от 0,005 М до 0,02 М, приливают о-ксилол или бутилацетат в объемном отношении Vорг:Vводн=0,5 и аккуратно перемешивают. Далее центрифугируют в течение 5 минут на скорости 2000 об/мин. После центрифугирования наблюдалось расслоение фаз. Органическая фаза, содержащая наночастицы серебра и окрашенная в темно-красный цвет, отделялась от бесцветной водной фазы, в которой содержалось небольшое количество нерастворимого осадка, путем декантации.

Цетилтриметиламмоний нитрат (ЦТАН), ввиду отсутствия в свободной продаже, готовят самостоятельно путем замещения аниона Br- в цетилтриметиламмоний бромиде (ЦТАБ) на NO₃^- методом ионного обмена с использованием сильноосновного анионита АВ-17-8 в NO₃^- форме. Для этого анионит АВ-17-8 переводят NO₃^--форму, несколько раз обрабатывая его избытком 1 М HNO₃ и отмывая деионизованной водой до нейтральной среды. Ионит сушат при комнатной температуре. Емкость ионита определяют по изменению концентрации раствора NaOH до и после контакта с ионитом и его титрованием 0,1 М HCl в присутствии фенолфталеина. К 0,1 М водному раствору ЦТАБ добавляют 1,5-кратный избыток предварительно набухшего анионита АВ-17-8 в NO₃^- - форме и перемешивают на шейкере в течении суток. После чего раствор отделяют, ионит тщательно промывают деионизованной водой, основной объем раствора и промывные воды собирают и сушат под вакуумом при комнатной температуре, сухой осадок ЦТАН собирают и растворяют в этиловом спирте для дальнейшего использования.

Для определения концентрации наночастиц серебра в водной или органической фазе аликвоту раствора высушивают при 150 °С, осадок серебра растворяют в 1 мл концентрированной азотной кислоты и сушат при 150 °С до получения белых кристаллов AgNO₃, которые растворяют в воде и титруют 0,1 н раствором KSCN в присутствии Fe(NO₃)₃ до появления неисчезающей розовой окраски. Далее рассчитывают степень извлечения серебра в органическую фазу как отношение количества серебра в органической фазе к начальному количеству серебра в гидрозоле.

На фиг. 2 видно, что степень извлечения серебра в органическую фазу наночастиц серебра возрастает практически линейно во всем изученном диапазоне с увеличением концентрации этилового спирта. Молекулы этилового спирта выступают в качестве «катализатора переноса», позволяя «размыть» границу вода - о-ксилол и тем самым увеличить эффективность экстракции. Исходя из данных фиг. 3 при использовании ЦТАБ степень извлечения достигает максимального значения 62,5 % при концентрациях наночастиц серебра 0,4 М, ЦТАБ 0,01 М и V_орг:V_водн ≥ 0,5. По данным фиг. 4 степень извлечения серебра в органическую фазу в присутствии ЦТАН достигает значения ~ 90 % при концентрациях серебра 0,3М и 0,4 М при концентрациях ЦТАН 0,01 М и 0,012 М, соответственно и при V_орг:V_водн ≥0,5. По данным фиг. 5 наночастицы серебра, как в исходных гидрозолях, так и после их экстракции в о-ксилол представляют собой фазу чистого металлического серебра без каких-либо примесей. По фиг. 6 видно, что форма и размер частиц в процессе экстракции изменялись незначительно. Исходя из данных на фиг. 7 установлен гидродинамический диаметр полученных наночастиц.

Пример 1.

В термостойком стакане объемом 500 мл смешивают 70 мл 1,38 М раствора цитрата натрия и 50 мл 1,08 М раствора FeSO₄, затем добавляют 50 мл 0,6 М раствора AgNO₃. Синтез наночастиц вели при комнатной температуре на магнитной мешалке при скорости перемешивании 200 об/мин в течение 15 минут. Далее раствор с наночастицами центрифугиркют в течение 3 мин на скорости 1000 об/мин, центрифугат сливают, а к осадку приливают 20 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 20 мл (0,4 М) цитрата натрия и снова центрифугируют. Операцию повторяют 3 раза. Полученный осадок коагулированных наночастиц растворяют в 50 мл деионизованной воды. Концентрацию серебра в полученном гидрозоле определяют при помощи титрования по методике, описанной выше. Концентрация серебра составляет около 0,6 М. Далее к гидрозолю добавляют около 9,5 мл воды, 6,5 мл 95% этилового спирта, 2,8 мл 0,25 М раствора ЦТАБ в 95% этиловом спирте так, что конечная концентрация наночастиц серебра составляет 0,4 М; этилового спирта 2 М и ЦТАБ 0,01 М. К смеси приливают в два раза больший объем о-ксилола и аккуратно перемешивают. Смесь центрифугируют 5 минут на 1000 об/мин, в результате чего происходило расслоение на окрашенный органический слой, прозрачную водную часть и некоторое количество агрегированных частиц. Степень извлечения наночастиц серебра составила 62,5 % (фиг. 3а). По данным РФА, наночастицы как в исходной фазе гидрозоля, так и после их перехода в фазу о-ксилола представляли собой чистое металлическое серебро. По данным фиг. 6, исходные наночастицы имели округлую форму и средний размер около 8,4 нм, который возрастал до 9,1 нм после их переноса в о-ксилол. По данным фиг. 7а, средний гидродинамический размер наночастиц до и после экстракции в о-ксилол изменялся с 8,3 нм до 10 нм, соответственно. В оптических спектрах поглощения, представленных на фиг. 7б, как гидро, так и органозоля, наблюдается полоса поглощения в районе 400-430 нм, характерная для металлических наночастиц серебра. По данным термического анализа, проведенного в атмосфере Ar на фиг. 8а, образцы серебра, полученные с использованием ЦТАБ, содержат до 11% мас. примесей (растворитель, стабилизатор), практически полностью удаляющихся при нагревании до температуры 300°С. Полученные на основе о-ксилола органозоли подвергают вакуумному упариванию в эксикаторе с использованием водоструйного насоса при температуре 35°С, в результате чего были получены низковязкие, однородные по текстуре и стабильные к агрегации в течении более чем 60 дней концентраты наночастиц в о-ксилоле. Внешний вид органозоля с концентрацией наночастиц металлического серебра в 1800 г/л представлен на фиг. 9.

Пример 2.

В термостойком стакане объемом 500 мл смешивают 70 мл 1,38 М цитрата натрия и раствор 50 мл 1,08 М FeSO₄, затем добавляют 50 мл 0,6 М AgNO₃. Синтез наночастиц ведут при комнатной температуре на магнитной мешалке при скорости перемешивании 200 об/мин в течение 15 минут. Далее раствор с наночастицами центрифугиркют в течение 3 мин на скорости 1000 об/мин, центрифугат сливают, а к осадку приливают 20 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 20 мл (0,4 М) цитрата натрия и снова центрифугируют. Операцию повторяют 3 раза. Полученный осадок коагулированных наночастиц растворяют в 50 мл деионизованной воды. Концентрацию серебра определяли при помощи титрования по методике, описанной выше. Концентрация серебра составляет около 0,6 М. Далее к гидрозолю добавляют около 9,5 мл воды, 6,5 мл 95% этилового спирта, 2,8 мл 0,25 М раствора ЦТАБ в 95% этиловом спирте так, что конечная концентрация наночастиц серебра составляет 0,4М; этилового спирта 2М и ЦТАБ 0,01 М. К смеси приливают равный объем бутилацетата и аккуратно перемешивают. Смесь центрифугируют 5 минут на 1000 об/мин в результате чего происходило расслоение на окрашенный органический слой, прозрачную водную часть и некоторое количество агрегированных частиц. Степень извлечения наночастиц серебра - 50 %. По данным DLS на фиг. 7а, средний гидродинамический размер наночастиц до и после экстракции в о-ксилол изменялся с 8,3 нм до 34,5 нм. По данным оптических спектров поглощения, представленных на фиг. 7б, гидрозоли и органозоли на основе бутилацетата имели полосу поглощения в районе 400-430 нм, характерную для металлических наночастиц.

Пример 3.

В термостойком стакане объемом 500 мл смешивают 70 мл 1,38 М цитрата натрия и раствор 50 мл 1,08 М FeSO₄, затем добавляют 50 мл 0,6 М AgNO₃. Синтез наночастиц ведут при комнатной температуре на магнитной мешалке при скорости перемешивании 200 об/мин в течение 15 минут. Далее раствор с наночастицами центрифугируют в течение 3 мин на скорости 1000 об/мин, центрифугат сливают, а к осадку приливают 20 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 20 мл (0,4 М) цитрата натрия и снова центрифугируют. Операцию повторяют 3 раза. Полученный осадок коагулированных наночастиц растворяют в 50 мл деионизованной воды. Концентрацию серебра определяют при помощи титрования по методике, описанной выше. Концентрация серебра составляет около 0,6 М. Далее к гидрозолю добавляют около 9,5 мл воды, 6,5 мл 95% этилового спирта, 2,8 мл 0,25 М раствора ЦТАН в 95% этиловом спирте так, что конечная концентрация наночастиц серебра составляет 0,4М; этилового спирта 2М и ЦТАБ 0,01 М. К смеси приливают в два раза больший объем о-ксилола и аккуратно перемешивают. Смесь центрифугируют 5 минут на 1000 об/мин, в результате чего происходило расслоение на окрашенный органический слой, прозрачную водную часть и некоторое количество агрегированных частиц. Степень извлечения наночастиц серебра составила 90% (фиг 4а). По данным оптических спектров поглощения, представленных на фиг. 7б гидрозоли и органозоли имели полосу поглощения в районе 400-430 нм, характерную для металлических наночастиц. По данным ТГ/ДСК, проведенных в атмосфере Ar по фиг. 8б, образцы, полученные с использованием ЦТАБ, содержат до 8% мас. примесей (растворитель, стабилизатор), практически полностью удаляющихся при нагревании до температуры 300°С.

Таким образом, заявляемый способ получения органозолей наночастиц металлического серебра прост, удобен в использовании, не требует применения токсичных и труднодоступных реагентов и имеет высокую производительность (концентрация конечного продукта выше, чем у аналогов, как минимум, в 100 раз). Благодаря данному способу удалось получить агрегативно и седиментационно стабильные органозоли, содержащие сферические наночастицы металлического серебра размером 5-15 нм с концентрацией металла до 1800 г/л.

Изобретение может быть использовано при производстве оптических устройств, химических и биологических сенсоров, катализаторов, антибактериальных материалов, чернил для 2D- и 3D-печати, электропроводящих и теплопроводящих материалов, плазменных и жидкокристаллических дисплеев, солнечных элементов. Способ получения высококонцентрированного органозоля наночастиц серебра включает восстановление водного раствора нитрата серебра. Концентрация нитрата серебра в исходном растворе составляет 0,6 М. В качестве восстановителя используют смесь растворов сульфата железа (II) и трехзамещенного цитрата натрия. К раствору FeSO₄ поочередно добавляют растворы цитрата натрия и нитрата серебра до достижения молярного отношения 1:1:(1,5÷3,2). Полученный осадок отделяют путем центрифугирования и промывают раствором трехзамещенного цитрата натрия, снова центрифугируют, операцию повторяют 3-4 раза. Коагулят наночастиц пептизируют в дистиллированной воде с образованием гидрозолей наночастиц серебра. Экстракцию наночастиц металлического серебра осуществляют из водных растворов в фазу о-ксилола или бутилацетата в присутствии этилового спирта и цетилтриметиламмоний бромида или цетилтриметиламмоний нитрата. Полученный органозоль серебра отделяют декантацией и концентрируют путем отгонки растворителя до концентрации по металлу вплоть до 1800 г/л. Изобретение позволяет упростить синтез наночастиц серебра сферической морфологии с низкой полидисперсностью и повысить его производительность. 9 ил., 3 пр.

Способ получения высококонцентрированного органозоля наночастиц серебра, включающий восстановление водного раствора нитрата серебра, отличающийся тем, что концентрация нитрата серебра в исходном растворе составляет 0,6 М, в качестве восстановителя используют смесь растворов сульфата железа (II) и трехзамещенного цитрата натрия, при этом к раствору FeSO₄ поочередно добавляют растворы цитрата натрия и нитрата серебра до достижения молярного отношения 1:1:(1,5÷3,2), полученный осадок отделяют путем центрифугирования и промывают раствором трехзамещенного цитрата натрия, снова центрифугируют, операцию повторяют 3-4 раза, коагулят наночастиц пептизируют в дистиллированной воде с образованием гидрозолей наночастиц серебра, экстракцию наночастиц металлического серебра осуществляют из водных растворов в фазу о-ксилола или бутилацетата в присутствии этилового спирта и цетилтриметиламмоний бромида или цетилтриметиламмоний нитрата, полученный органозоль серебра отделяют декантацией и концентрируют путем отгонки растворителя до концентрации по металлу вплоть до 1800 г/л.