Способ очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей Советский патент 1980 года по МПК C01B7/00 

1

Изобретение относится к способам очистки газообразного галоидоводорода, применяемого для получения кислот и солей, которые используются в различных отраслях новой техники, преимущественно в электротехнической и электронной промышленности.

Известен способ очистки фтористого водорода от примесей соединений серы путем промывки газа сжиженным фтористым водородом, который циркулирует до тех пор, пока частицы загрязнений не увеличатся до 100-150 fu к. По достижении указанного размера частиц, примеси удаляются механическим путем, например фильтрованием l .

Недостатком способа является неглубокая степень очистки. Концентрация примесей в очищенном газе нахо.дйтся на уровнеX1.10 %.

Известен также способ очистки фтористого водорода от примесей серосодержащих соединений, путем контактирования сжиженного фтористого водорода с концентрированной серной кислотой, содержащей перманганат калия (3-кратный избыток по отношению к содержанию примесей серосодержащих соединений в очищаемом газе) при перемешивании и температуре 12-15°С с последующей дистилляцией 2J .

Недостатками способа являются невысокая степень очистки от примеси 5 серы (до 1..%), а также многостадийность процесса из-за необходимости сжижения газа и дистилляции.

Цель изобретения - повышение степени очистки галоидоводорода от серо10содержащих соединений и упрощение процесса за счет сокращения числа стадий.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки галоидово15 дорода от серосодержсицих примесей путем обработки его концентрированной минеральной галоидоводородной кислотой, содержащей азотнокислый висмут в количестве 0,1-1 масс.%.

20

Существенным отличием предлагаемого способа является использование для очистки галоидоводорода соответствующей галоидоводородной кислоты, содержащей в качестве реагента азот25нокислый висмут, а также количество используемого реагента.

Это отличие позволяет достигнуть степени очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей до

Ю масс.%.

30 5Количество добавляемого азотнокислого висмута является оптимальны снижение содержания азотнокислого висмута в растворе кислоты ведет к увеличению концентрации примесей се ры в очищенном продукте. При увеличении содержания азотно кислого висмута степень очистки не снижается, однако увеличивается рас ход добавляемой соли, что нерационально;Пример 1 . Фтористый водород с концентрацией серосодержащих соединений 3-10 масс.% пропускают через барботер из фторопласта-4, габариты которого Н 100 см, Д 25 см с линейной скоростью 12 м Барботер наполнен 70% фтористоводородной кислотой с примесью азотнокислого висмута. Контакт газа с реа ционной смесью осуществляют при ком натной температуре. К 25 г фтористо водородной кислоты добавляют азотно кислый висмут в количестве 0,025 кг в виде твердой соли для поддержания его содержания в кислоте 0,1%. После очистки концентрация примеси, серы равна 5 10 %. Очищенный газ поступает в сборник готового продукта. Пример 2 . Фтористый водоро с концентрацией серосодержащих соеди нений 3-10 масс.% барботируют при комнатной температуре со скоростью 12 м/ч через 70% фтористоводородную кислоту в присутствии азотнокислого висмута, содержание которого в растворе кислоты 1 масс.%. Для этого к 25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,25 кг азотнокислого висмута . Очищенный продукт содержит примесь соединений серы масс.%. Полученный газ поступает в сборник готового продукта. Пример 3 . Фтористый водород с содержанием примесей соединений серы масс.% барботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 70% плавиковую кислоту в присутствии азотнокислого висмута, содержание которого в растворе составляет 0,5 масс.%. Для этого к 25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,125 кг азотнокислого висмута. В очищенном продукте концентрация примеси соединений серы . Очищенный газ подают в сборник готового продукта. Пример 4 . Хлористый водород с содержанием примесей соединений серы 1-10 масс.% барботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 30% соляную кислоту и азотнокислого висмута, содержание последнего в растворе составляет 0,5 масс.%. Для этого к 24 кг соляной кислоты добавляют 0,12 кг азотнокислого висмута. Концентрация примесей соединений серы в очищенном продукте составляет « 5 %. Очищенный газ поступает в сборник готового продукта. Формула изобретения 1. Способ очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей путем обработки его концентрированной минеральной кислотой в присутствии реагента, отличающийся тем, что,, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, за счет сокращения числа стадий, в качестве кислоты используют галоидоводородную кислоту, а в качестве реагента-азотнокислый висмут. е 2. Способ по п. 1, отличаюийся тем, что азотнокислый исмут вводят в количестве 0,1-1масс.% т веса кислоты. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании 1.421.646., кл. С 1 А, 21.01.76. 2.Патент ФРГ № 1.144.698, л. С 01 6 7/22, 22.11.63 (прототип).