Способ получения углекислой соли аммония Советский патент 1982 года по МПК C01C1/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОЙ СОЛИ А14МОНИЯ

Изобретение относится к способам получения углекислых солей, применяелых в радиотехнической, электротехнической, полупроводниковой, пищевой, химической отраслях промышленности, преимущественно. JB химической отрасли.

Известен способ получения углекислого аммония, заключающийся во взаимодействии аммиака, углекислого газа и паров воды. Реа -енты подают в верхнюю часть аппарата, жидкий аммиак вводят через форсунку под дав лением 8 атм. Мгновенное испарение жидкого аммиака происходит в условиях перепада давления до вакуума и понижения температу1хл от 110 до процесс образования соли идет в объеме, а тепло реакции утилизируется за счет испарения жидкого аммиака. Полученные кристаллы выгружаются шнеком в нижней части аппара- , та 1.

Недостатком известного способа является невысокий выход (40-50%) продукта за счет неполного использования газов-реагентов в процессе синтеза.

Цель изобретения -.повышение выхода углекислой соли за счет увеличения до максимальной степени исполь зования газов-реагентов.

Поставленная цель достигается способом, сущность которого заключается во взаимодействии газообразного аммиака с углекислым газом и парами воде в присутствии галоидоводорода.

Целесообразно осуществлять вве10дение галоидоводорода в количестве 10 5-10 мае.% от массы целевого продукта.

Введение галоидоводорода в реакционную схему производится за счет

15 предварительного насыщения углекислого газа галоидоводородом, что осуществляется при его пропускании через емкость с раствором соответствующей кислоты различной концент20рации. Количество галоидоводорода, вводимого в систему, определяется его парциальным давлением над раствором данной кислоты при данной температуре. Приведенный интервал крн25 центраций галоидоводорода ( мас.%) является оптимальным, так как при уменьшении его концентрации в системе, например, до 1-10 мае.%концентрация зародышей

30 галогенида аммония мала, вследствие чего образование продукта происходит медленно, степень испольэования газов-реагентов падает, выход продукта в объеме аппарата уменьшается. Увеличение концентрации галоидоводорода мас.%) приводит к загрязнению получаемой соли галоидом В1лие нормируемой ГОСТо величины. Способ осуществляется следующим образом. Аппарат- синтеза и систему коммуникаций заполняют углекислым газом затем в аппарат через форсунку начинают непрерывно в стехиометрических соотнсидениях вводить газы-реаген ты - аммиак и углекислый газ,насыще ный парами воды и г алоидоврдорода. В объеме аппарата происходит образование кристаллов углекислой соли размером 10-20, кристаллы свободно падают в нижнюю часть аппаратасборника. В зависимости от нужного состава углекислой соли насыщение газовреагентов парами воды ведут при раз ных температурах (от 60 до 90С) . По предлагаемому способу можно получать карбамат аммония, если не .вводить в зону реакции парм воды. Теплосъем в процессе синтеза осу ществляется через стенку аппарата. За счет быстрого протекания процесса получения кристаллов углекислой соли в объеме аппарата газыт-реагенты используются на 90-95%, неиспользованные газы возвращанэтся в, цикл схемы, так что выход продукта приблих ается к 100%, Пример. Реактор, высота которого 500 мм, диаметр 140 мм, заполняют углекислым глазом, затем включают подачу аммиака. Углекислый газ предварительно насыщают парами воды и хлористого водорода пропуска нием его через раствор соляной кислоты (10%) и через слабый раствор соляной кислоты при . Расход уг лекислого газа составляет/ 26 л/ч, аммиака -w48 л/ч. Процесс ведется непрегжлвно в течение 10 ч. Избыточное. давление в системе 20 мм вод.с Полученный продукт в виде криста лов размером 10-20 в количестве 85 г оседает в нижней части аппарат сборнике. Состав продукта, %: СО - 51; NHj - 37; tiip - 12. Содержание примеси хлора 1- . 10 мас.%. Непрореагироваииие газы очищаются от мелких частиц и возвращаются в цикл. Количество вещества, осажд щегося на фильтре, 10 г/ч. Количество получаемого продукта составляет л95 г/ч, что соответствует выходу (95%. Пример2. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подачу аммиака/ Углекислый газ пропускают предварительно через 2%-ный раствор соляной кислоты при комнатной температуре. Расход углекислого газа составляет л/ч, аммиака -Л56 л/ч. Процесс ведется непрерывно в течение 8ч. Избыточное давление в системе мм вод.ст. Полученный продукт в виде кристаллов размером lO-20jW собирается в нижней части аппарата - сборнике. Количество продукта 95 г/ч. Непрореагировавшие газы, очищенные на фильтре, возвращаются в цикл. Количество товарного продукта на фильтре/ 12 .г/ч. Количество получаемого продукта 97 г/ч, что соответствует выходу . Состав продукта/ %: СО. - 57; NH - 43; содержание хлора - 5ЧО. Пример 3. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включают подучу аммиака. Углекислый газ пропускают предварительно через 5%-ный раствор плавиковой кислоты и через слабый раствор плавиковой кислоты при 80°С. Расход углекислого газа/v/28 л/ч, г1ммиака л/ч. Процесс ведется непрералвно в течение 5ч. Избыточное давление 10 мм вод.ст. Полученный продукт в виде кристаллов размером 10-20 собирается в сборнике продукта в количестве 90 г/ч. Непрорейгировавшие газы после очистки от захваченных частиц на фильтре возвращаются в цикл. Количество вещества на фильтре 3 г/ч. Клход продукта/ 93%. Состав продукта, %: 56; NH -32, содержание F 110. Пример 4. Реактор по примеру 1 заполняют углекислым газом, затем включсцот подачу аммиака. Углекислый газ пропускают предварительно через 20%-ный раствор бромистоводородной кислоты и через слс1бый раствор бромистоводородной кислоты при 6 5 с. Расход углекислого газа/v23 л/ч, аммиака - л/ч, процесс ведется непрерывно в течение 3ч. Избыточное давление Л15 мм вод.ст. Полученный.продукт в виде кристаллов размером 10-20 собирается в нижней части аппарата - сборнике в количестве 87 г/ч. Непрореагировавшие газы, очищаясь на филЪтре от захваченных частиц, возвращаются в цикл. Количество продукта на фильтре 7 г/ч.

Выход продукта . Состав продукта, %: СОо. - 46; NHv-35; содерж&ние брома 1 Ю.

. Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта примерно в 2 раза вследствие того, что потери аммиака и углекислого газа в процессе незначительны. Исходные реагенты используются максимально, выбросы в атмосферу исклю аются,

Предлагаемый способ дает возможность получать углекислые соли различного состава, в том числе и карбамат аммония. Преимуществом способ является получение высокого выхода продукта в объеме аппарата, а не на тетенках, что упрощает процесс получения. Товарный продукт вследствие конденсации в объеме-монодисперсный. Формула изобретения

в присутствии гашоидоводорода.

0

5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство СССР 220246, кл. С 01 С 1/26, 1968 (прототип) .