Способ спектрального определения содержания углерода в сталях Советский патент 1980 года по МПК G01J3/10 

Огфеделенне же углерода в легироваш1ых .сталях, где его содержание находится в пределах от 0,01 до 0,08%, невозможно из-за недостаточной чувствительности способа. Наименьшая концентрация определения углерода в указанном способе равняется 0,10%. Такие условия определения углерода не обе печивают необходимой чувствительности для анализа выcoкoлeгиJзoвaнныx сталей. Недостатком известного способа является и то, что фотоэлектрический стилометрФЭС-Ь будучи одноканальным прибором, предназначается для анализа только одного какого-либо эл мента в низколегированных сталях или сплавах. Одновременное определение всех маркирово ных элементов стали на нем не может быть вы полнено, что значительно удлиняет время вы полнения анализа. Цель изобретения - повышение чувствител ности при анализе высоколегированных стале и сплавов за счет стабилизации процесса исгга рения и повышения концентрации паров угле .ода в зоне электрического разряда и сокращения времени анализа. Это достигается тем, что поверхности иссл дуемого образца и эталонов перед воздействием на них электрического разряда обрабатывают 17-20%-ным спиртовым раствором щелочи, предпочтительно гидроокиси калия. Повышение интенсивности спектральных линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А достигается следующими приемами: перед ана лизом пробы, эталоны и подставные электроды тщательно очищают на наждачном круге или наждачной бумаге, кисточкой очищают от пыли, промывают спиртом, сушат в шкафу при t 100°. Затем очищенные поверхности эталонов и анализируемых проб, а также подставных электродов в рабочей части обрабатывают спиртовым раствором гидро окиси калия. Раствор готовится следующим образом: навеску в 5 г гидрата окиси калия (чд.а) растворяют в 25 мл этилового спирта (плотность. 0,998 г/см при 20°С). Растворение гидроокиси калия в спирте производится при подогревании до 50 С в стеклянной посуде. Полученный раствор отстаивают в хорошо закрытой стеклянной посуде в течение суток при комнатной температуре. Затем прозрачную часть жидкости сливают в хорошо закрьшающуюся стеклянную посуду. Концентрация раствора должна быть в пределах от 18 до 20%. Если концентрация раствора будет меньше 18%, то значительно увеличится число опера54ций обработки образцов этим раствором, что значительно удлиняет время анализа. Если концентрация спиртового раствора будет больше 20%, то возможно выделение мелкодисперсной гидроокиси калия, и тогда раствор становится непригодным для обработки образцов .(будет наблюдаться неодинаковое введение КОН в электрический разряд) . Дальнейшая обработка образцов стали, эталонов и противоэлектродов производится следующим образом. На аналиэируемые образцы и эталоны раствор наносится С1еклянной палочкой, равномерно покрывая анализируемый участок поверхности. После JTOFO пробы сушат в сущильном шкафу при t 100°. Такой обработке образш г, эталоны и электроды подвергают пять-шесть раз, сушат, после чего образцам дают остыть и затем ггоявергают их спектральному анализу. Межэлектродный промежуток между пробой и подставным электродом уменьигают до расстояния, равного I мм, и горение искры происходит в среде гидроокиси калия. При этом образующиеся 1гарьг углерода. полученные испарением металла при горении, будут концентрироваться в зоне электрического разряда и удерживаться на протяжении экспозиции, а не рассс1ваться в окружающее пространство. За счет этою происходит значительное повышение интенсивности линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 Л. Повысить же интенсивность этой линии за счет применения различных режимов, приборов и фотопластинок без обработки образцов спиртовым раствором гидроокиси калия не удалось по причине быстрого улетучивания паров углерода из зоны разряда. Учитывая, что легированные стали содержат углерод в сотых долях процента, такая обработка образцов позволила повысить интенсивность линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А до нормального почернения и использовать ее для количественного спектрального анализа углерюда в легированных ста.пях. Способ позволяет ускорить полный анализ высоколегированных сталей от 5-10 рабочих дней до 5-7 ч, а также позволяет выполнять локальные определения углерода в сталях прн научных исследованиях и .при анализе готовых деталей без их порчи. Необходимо отметить, что .небольшое количество углерода, содержащееся в воздухе, может вызвать одинаковое изменение интенсивности линий углерода, но одинаковое наложение почернения на линию углерода как в эталонах, так и в анализируемь1Х про бах ошибки внести не может, так как опре

деление концентрации углерода проводится методом трех эталонов с применением графического интерполирования.

Формула изобретения

Способ спектрального определения содержания углерода в сталях, включающий получение спектра исследуемого образца путем воздействия на его поверхность искрового разряда и сравнение указанного спектра со спект м эталонов п( линиям углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А и соответствующим им линиям железа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности при анализе высоколегированных сталей и сплавов и сокращения времени анализа, поверхности исследуемого образца и эталонов перед воздействием на них искрового разряда обрабатывают 18-20%-ным спиртовым раствором щелочи, преимущественно гидроокиси калия.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Буравлев Ю. М. Бюллетень научно-технической информации УИМн N 5. Свердловск Метаплургиздат, 1958.

2. Грикнт И. А. Материалы X Всесоюзного совещания по спектроскопии.Львовский государственный университет им. И. Франко, 19;8.

3. Демьянчук А. С. Спектральное определение углерода в сталях, чугунах и наплавках. Автоматическая сварка, № 6, 1953.

4. ВиЬегВо1е51ауидр. Hutn listy, 21,N 11,

1966, с. 796-799.