Способ количественного определения золота и серебра методом лазерного микроспектрального анализа Советский патент 1990 года по МПК G01J3/443 G01N31/00 

I ; - . Изобретение относится к физическим методам анализа химического состава вегаества, а именно к микроспектральному анализу с лазерным испарением пробы. Оно может быть использовано в различных областях науки и техники, в которых применяют излучения твердых веиеств, кроме стекловидных, с известной объемной плотностью.

Цель изобретения - повышение точности и зкспрессности анализа.

Суиность изобретения состоит в следующем. Изготавливается головной эталон с максимально желаемым содер-; ханием определяемых элементов путем,

введения в тонкоизмельченную (раз- Мер частиц не должен превышать 5 мкм) основу таким же образом растертых элементов - примеси (в эле- , ментарном или окисном виде). Последовательным разбавлением этого и каждого последующего эталона основой в два раза получают три эталона на каддый порядок концентраций, что га рантирует надежность измер е ний.Пре с- суют эталонные порошки, смоченные несколькими каплями 1%-ного спиртового раствора клея БФ- б, при давлениях 900s 1ВПО, 3300 МПа, исчерпываю- ;Ш1х возможность дальнейшего яаметно4

а

N9

се

Ч

1467.977

го статического сжатия материала основы эталона (в нашем случае пирита), в течение 3 мин каАдый. Опреде- лтот ойъемнувд плотность эталокпв-таб- леток методом непосредственных измерений. Получают спектры эталонов в условиях (режим лазера и искры)j06ec- ;печиваюикх наибольиуто яркость анали- тической линии золота (таблЛ)j са- мой чувствительной в спектре этого Элемента, но более слабой чем анали гичаскАя атомная линия серейра. Наблюдаемое соотношение интенсивноетей .самых чувст°вительнь х линий серебра и золота объясняется различием их энергий возбуткдения, приводяпшм к отноиению больдмановских заселеннос- тей соответствуюпшх возбужд-енкых урС1внеЙ9 равному 3,1 для температ зфы. плазмы ЮрПТ) К, так как отношение .произведений вероятности перехода (А) и статического .веса (я) уровня для них близко к единице (табл.1), . С noMOtEtbfo микроскопа производят замеры лазерных кратеров в эталонах |аля каждой вспышки Строят градуи- ровочт- е графики для серебра А - bdgc), для золота 1й() s ;b(lgc), де 4S S,,. - S,B

15

25

Л + ф

почернение линии в спектре, S - почернение фона, lg(c) - логарифм концентрации соответствуютг(его эле- мента Т д I (|, интенсивность линии .с вычетом фона и интенсивность фона По построенным градуировочньзм графикам определяют предварительное значение концентрации элементов-примесей в анализируемом образце„ При этом

Примеры применения способа прг--,с- тавлены в табл.2.

Анализ образцов проводился непосредственно в ангалифах с помощью лазерного микроспектроанализатора . Спектры эталонов при троекратном экспонировании на од но и то же место фотопластинки при следующих параметрах установки; лазер и 990 В, С 1200 мкф, лазерная -диафрагма OjA мм, ступень кюветы 4, объектив I6xj искра U 5,5 кВ L 125 мкГн время задержки 100 МКС, величина межэлектродного промежутка 1 мм материал электродов уголь 6 Регистрация излучения осуществлялась f помощью кварцевого спектрографа на фотопластинки спектральные, тип 2. Спектры образцов получены в индивидуальных лазерных режимах в зависимости от размера анализируемого зерна и его способности испаряться, В табл. 2 количество наборов параметров лазерных кратеров соответствует числу вспышек, затраченных на получение- спектра данного образца. Объем испарившегося вещества в каждом определе нии представлен в виде суммы объемов отдельных лазерных кратеров, вычисляемых по формуле объема усеченного конуса. Плотности почернений и интенсивности спектральных линий определялись традиционными способами фотографической фотометрии с помощью .микр.оденситомётра МД-100 , Градуиро- |вочные графики строились по методу трех эталонов. Искомые концентрации

c.icijiwnu. пскинме концентрации никаких ограничений на режим лазерной 40.льтислялись по программе, составленИ f fTtilTlnPut tS M-V Ь ЛГТТ:ГТГ лг гртя f тю Mh4 л™, .....,

ВСПЫШКИ и дх количество не накладыва lOTj что способствует дос.тикениго мак симальиой чувствительности способа но искровой pewHfi для эталонов и of5- разцов должен быть одинаковым

Искомую концентрацию вычисляют уьшояением предварительной концентрации на поправочный коэффициент К, учитывающий несоответствие физшгес- ких характеристик эталона и образца.

i к:. Рэ Var/PosV.s.

Psr « Pos средние значения : ... объемной плотности

эталона и образца| т б5 поли объем лаэерньпс

кратеров S этаяоий и

образце.

ной для ЭВМ Искра 226, Способ обес печивает получение надежных данных о содержании золота и серебра, а при меры 5 и 6 свидетельствуют о равно- 4S мерном распределении серебра в разных зернах пирита одного и того же образца. .

50 Форму-л а изобретения

Способ количественного определения золота и С1эребра методом лазерного микроспектрального анализа,сос- 55 тоящий в том, чт.о эталонные порошки ;прессуют в таблетки, спектрометри- руют таблетки и исследуемый образец, строят градуйровочные графики, из них определяют предварительную, а

5

5

Примеры применения способа прг--,с- тавлены в табл.2.

Анализ образцов проводился непосредственно в ангалифах с помощью лазерного микроспектроанализатора . Спектры эталонов при троекратном экспонировании на одно и то же место фотопластинки при следующих параметрах установки; лазер и 990 В, С 1200 мкф, лазерная -диафрагма OjA мм, ступень кюветы 4, объектив I6xj искра U 5,5 кВ, L 125 мкГн время задержки 100 МКС, величина межэлектродного промежутка 1 мм материал электродов уголь 6 Регистрация излучения осуществлялась f помощью кварцевого спектрографа на фотопластинки спектральные, тип 2. Спектры образцов получены в индивидуальных лазерных режимах в зависимости от размера анализируемого зерна и его способности испаряться, В табл. 2 количество наборов параметров лазерных кратеров соответствует числу вспышек, затраченных на получение- спектра данного образца. Объем испарившегося вещества в каждом определе- нии представлен в виде суммы объемов отдельных лазерных кратеров, вычисляемых по формуле объема усеченного конуса. Плотности почернений и интенсивности спектральных линий определялись традиционными способами фотографической фотометрии с помощью .микр.оденситомётра МД-100 , Градуиро- |вочные графики строились по методу трех эталонов. Искомые концентрации

c.icijiwnu. пскинме концентрации 0.льтислялись по программе, составлен«н л c.icijiwnu. пскинме концентрации ьтислялись по программе, составлен.....,

ной для ЭВМ Искра 226, Способ обеспечивает получение надежных данных о содержании золота и серебра, а примеры 5 и 6 свидетельствуют о равно- мерном распределении серебра в разных зернах пирита одного и того же образца. .

50 Форму-л а изобретения

Способ количественного определения золота и С1эребра методом лазерного микроспектрального анализа,сос- 55 тоящий в том, чт.о эталонные порошки ;прессуют в таблетки, спектрометри- руют таблетки и исследуемый образец, строят градуйровочные графики, из них определяют предварительную, а

51

затем с учетом поправочного коэффициента искомую кондентрацик) определяемых элементов в исследуемом образце, отличаюпийся тем, что, с целью повмиения точности и экспрессности, осуществляет ступенчатое прессование в таблетки при дааленияхг исчерпывающих дальнейшее статическое сжатие материала основы эталонов, определяют объемную плотность .таблеток и в качестве поправочАналитические линии

4629776

кого козффи1шента используют коэффициент К, равный отношению масс вещества таблетки и образца, испаривганх- - ся из лазерного кратера,

О

к Яэг Vjr ,

ГДР pj , - средние значения объемной плотности таблетки и обряз- 10 -ца;

г полные объемы лазерных кратеров в таблетке и образце.

Таблица I золота и серебра

Т а б л и ц а 2 Количественное определение золота и серебра в нерапах

1 Пирит.

Аг I 267,6

Ag 11 243,8

Agl

338,3

Ag 1 338,3

Ag 1

338,3

0,П87

0,074

б Пирит

AR 1 338,3

0,098

21,0- 0,399

16,3 0,338

21,6 0,3-38