1
Изобретение относится к аналитической химии, к способам полярографического определения концентрации титана, и может быть использовано в лабораторной практике и химической и металлургической промышленности.
Известен полярографический способ определения концентрации титана в комплексном катализаторе на основе титана и алюминия в протонной среде, заключающийся в приготовлении двух растворов катализатора в протонных фоновых эшектролитах: первый в 0,5 М растворе щавелевой кислоты в lO /o-HOM водном этаноле, содержащем 4% сернокислого аммония, и второй в смеси 0,5 М раствора щавелевой кислоты и 0,05 М раствора серной кислоты в 10%-ном. водном этаноле, содержащей 4% сернокислого аммония и °/о сульфата железа (3 + )аммония; и полярографическом анализе этих двух растворов в области потенциалов от 0,3 до -1,0 В, что позволяет определить содержание в катализаторе титана в четырехи трехвалентном состоянии и рассчитать содержание титана в двухвалентном состоянии Б каталитических системах алкилортотитанатов и триизобутилалюминия.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является полярографический способ определения концентрации титана в комплексных катализаторах на основе титана и алюминия, включающий приg готовление анализируемого соединения в протонном фоновом электролите 2.
. Однако способом нельзя определить
содержание алюминия при наличии титана.
Цель изобретения - повышение точнос; ти и упрощение способа одновременного оп10 ределения концентрации титана и алюминия
в соединениях на их основе и упрощение
определения концентрации титана.
Это достигается тем, что при приготовлении раствора анализируемого соединения в протонном фоновом электролите в качест ве последнего используют 0,1-0,5 и. раствор хлористого кальция в 99-95/о-ном водйом спирте, например метиловом или этиловом, а полярографический анализ проводят в области потенциалов от О до -2,0 В а относительно насыщенного каломельного электрода.
Концентрацию титана и алюминия в анализируемом веществе определяют следующим образом
В атмосфере сухого инертного газа готовят раствор анализируемого вещества в протонном фоновом электролите (0,1-0,5 н. раствор хлористого кальция в 99-95 /о-ном водном спирте, например метиловом и этиловом).
Полярографический анализ приготовленного раствора проводят на ртутном капельном электроде в области потенциалов от О
до -2,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
На полярограммах соединений трехвалентного титана наблюдают две полярографические волны: анодную с потенциалом полуволны Ei/i. - 0,45 В и катодную с Е - 1,40 В.
На полярограммах соединений четырехвалентного титана наблюдают также две волны, причем обе катодные с Eiij - 0,65В и . - 1,40 В.
Если в анализируемом растворе присутствуют одновременно соединения трех- и четырехвалентного титана, то на полярограммах наблюдают анодно-катодную волну с Ей, - 0,50 В и катодную волну с E«i, - 1,40 В.
Любая из этих волн может быть использована для нахождения содержания титана в анализируемом образце.
У соединений алюминия на полярограммах наблюдают одну катодную волну с Е1Д - 1,70 В.
При одновременном присутствии в анализируемом растворе титана и алюминия на полярограммах наблюдают три волны: соответствующую алюминию катодную волну с Е|Д - 1,70 В и две другие волны, соответствующие титану и ничем не отличающиеся от перечисленных волн индивидуальных соединений трех-, четырехвалентного титана или их смеси.
Концентрацию титана и алюминия рассчитывают по величине диффузионного тока соответствующей полярографической волны или по калибровочным прямым, или методом добавок.
Стандартные растворы готовят, например, из треххлористого алюминия, четыреххлорнстого титана и треххлористого алюминия.
Использование предлагаемого способа полярографического определения титана в соединениях, содержащих алюминий, обеспечивает по сравнению с известными полярографическими способами следующие преимущества:у
возможность наряду с концентрацией титана одновременно определить концентрацию алюминия;
для определения концентрации титана используют более простой по составу протонный фоновый электролит;
для определения концентрации титана требуется приготовить только один раствор исследуемого соединения, что позволяет провести более полный анализ состава исследуемого соединения, сократит и упростит ход анализа.
Формула изобретения
Способ одновременного полярографического определения титана н алюминия, включающий приготовление раствора анализируемого соединения в протонном фоновом электролите, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности определения содержания И; упрощения способа, в качестве протонного фонового электролита используют 0,1-0,5 н. раствор хлористого кальция в 99-95 /о-ном водном спирте, причем полярографический анализ проводят в интервале потенциалов от О до - 2 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Поздеева А. А. и др. «Журнал общей химии, 46, 746 (1976).
2.Анализ продуктов производства синтетических каучуков. Под ред. И. В. Гармоирва. «Химия, 1964, с. 308.
