Способ изготовления борфторидных флюсов Советский патент 1980 года по МПК B23K35/40 

Изобретение относится к паяльному производству, в частности к способам изготовления борфторидных флюсов, применяемых преимуществен- 5 но при пайке нержавеющих сталей, а также жаропрочных и медных сплавов серебря ными припоями.

Известен способ получения борфторидных флюсов, содержащих кадий Ю фтористый калий борфтористый и бор.ный ангидрид, путем механического смешения предварительно приготовленных обезвоженных компонентов fll .

Недостатками этого способа являются отсутствие гомогенности смеси и необходимость раздельного предварительного приготовления всех компонентов флюсов, что снижает производительность их изготовления. 20

Известен способ получения борфторидных флюсов путем смешения веществ, содержащих элементы или ионы, необ- . ходимые для образования компонентов флюса. С целью повышения гомоген-25 ности флюса и его удешевления исходные вещества смешивают в водном растворе, а образовавшиеся в результате химической реакции компоненты флюса выделяют высушиванием раствора. JQ

Для получения борфторидных флюсов, содержащих калий фтористый, калий борфтористый и борный ангидрид, по известному способу смешивают требуемое количество плавиковой кислоты со всем количеством борной кислоты, необходимых для получения калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида. Полученный раствор кислот нейтрализуют едким кали, суспензию обезвоживают, а смесь измельчают 2 .

Недостатком известного способа является несоответствие фазового состава полученной смеси фазовому составу флюсов, указанному в рецептуре,, что отрицательно сказывается на качестве пайки. При приготовлении флюса одновременно смешивается все ко- . личество плавиковой и борной кислот, необходимое для получения калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида, т. е. борная кислота берется в избытке от необходимого для получения борфтористоводородной кислоты, в этом случае взаимодействие плавиковой и борной кислот приводит к образованию, наряду с

HBF, большого количества оксикислот 3.

После нейтрализации раствора кислот едким кали образуется смесь, сое тоящая из производных оксикислот и, в небольшом количестве, калия борфтористого и калия фтористого. В результате , после сушки смеси получается флюс, не соответствующий фазовому составу, указанному в рецептуре.

Цель изобретения - создание способа изготовления борфторидных флюсов , повышающих качество пайки за счет обеспечения соответствия фазового состава флюса рецептурному. Поставленная цель достигается .тем, что борную кислоту вводят в количестве, необходимом для получения калия борфтористого, а остальное ее количество - после нейтрализации раствора.

Наличие в растворе на стадии взаимодействия плавиковой и борной кислот избытка плавиковой кислоты способствует быстрому и полному образованию борфторид-иона, а на стадии нейтрализации едким кали из-за сильного высаливающего эффекта калий борфтористый количественно вьщеляется в твердую фазу. После завершения выделения калия борфтористого происходит нейтрализация -избытка плавиковой кислоты с образованием калия фтористого. В полученную смесь борфтористого и фтористого калия вводят оставшееся количество борной кислоты для образования при высушивании борного ангидрида. Так как ни калий фтористый, ни калий борфтористай не взаимодействуют с борной кислотой до температуры 400-450°С, то при высушивании смеси фазовый состав полученного флюса не изменяется и соответствует указанному в рецептуре Способ осуществляют следующим образом.

В винипластовый бак или реактор заливают расчетное количество плавиковой кислоты и, поддерживая температуру 10 - , добавляют борную кислоту, взятую из расчета на получение необходимого количества калия борфтористого. После добавления борной кислоты смесь перемешивают 2-4 ч при комнатной температуре. Затем в течение 2 - 8 ч раствор нейтрализуют рассчитанным количеством едКОГО1 кали (конечное рН раствора а 7и загружают борную кислоту из расчет на образование нужного количества борного ангидрида. Полученную суспензию выгружают в смеситель с паровым обогревом и высушивают. Сухой

продукт прокаливают во вращающейся печи при 300 - .

По данным химического, термографического и рентгенофазового анализов продукт представляет собой смесь калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида без примеси других фаз.

Пример. Для получения 100кг флюса 209 (рецептурный состав, масс.% KBF 23 + 2, KF 42 + 2, , 35 + 2) необходимо 72,5 кг 40%-ной плавиковой кислоты, 73,7 кг 95%-ной борной кислоты и 53,5 кг 95%-ного едкого кали.

В гуммированный реактор, емк. 500 л, заливают 72,5 кг плавиковой кислоты, охлаждают до 10-15°С и, поддерживая эту температуру, загружают 11,3 кг борной кислоты. Раствор выдерживают при перемешивании 2 ч, затем нейтрализуют в течение 2 - 2,5 ч 53,5 кг 95%-ногд едкого кали, добавля его небольшими порциями до .

Суспензию, состоящую из калия борфтористого и калия фтористого, перемешивают в течение 0,5 ч и загружают остаток борной кислоты (62,4 кг). Смесь агитируют О,5 ч и выгружают в смеситель с паровым обогревом. Упарку и высушивание ведут при 120 130°С до получения сухого рассыпчатого порошка, который затем прокаливают в печи при 300 - 350°С и измелчают ,

Элементарный и фазовый составы полученного флюса даны в табл. 1.

П р и м е р 2. Для получения 100 к флюса 284 (рецептурный состав, масс.% KBFt, 40 + 2, KF 35 ± 2, 25+2) необходимо 93,6 кг 40%-ной плавиковой кислоты, 64,3 кг 99,5%-ной борной кислоты и 54,2 к-г 95%-ного едкого кали.

В условиях примера 1 в раствор последовательно вводят 93,6 кг плавиковой и 19,7 кг борной кислоты. Смесь образовавшихсякислот агитируют 3,5 ч и нейтрализуют 54,2 кг едкого кали, .а затем вводят 44,6 кг борной кислоты. После сушки, упарки и прокалки получен флюс, отвечающий элементарному и фазовому составам (см. табл. 1).

Химические способы получения флюсов намного экономичнее способов получения флюсов механическим смешением так как для приготовления флюсов используются более дешевые реагенты (см. табл. 2).

Предлагаемый способ не требует дальнейшей разработки, проверен в лабораторных и производственных условиях.

Таблица

Флюс 209 По предлагаемому способу 35,2 12,8 28,0 Ост. По известному35,1 12,9 27,8 Ост. Смешением исходных компонен35,3 12,8 27,7 Ост. тов

Флюс 284

По предлагаемому способу 36,0 11,1 35,7 Ост. По извест35,7 11,2 35,7 Ост. ному Смешением исходных компонен36,0 11,3 35,6 Ост. тов

х)

Примечание: остальное- производные оксикислот. Примечание:

40,3 34,9 24,8

Таблица2 расход KF безводного составляет 0,42 т, в таблице приведен расход KF 2HjO 0,68. Так как безводный KF промышленностью не выпускается, затраты на обезвоживание в таблице не учтены. 23,2 41,9 34,5 13,5 27,0 8,5 3,0 42,0 35,0 32,5 25,0 7,6 40,0 35,0 25,0

Формула изобретения Способ изготовления борфторидных флюсов, при котором получают раствор плавиковой и борной кислот, нейтрализуют полученный раствор щелочью и высушивают, отличающийс я тем, что, с целью улучшения качества пайки за счет обеспечения соответствия фазового состава флюса рецептурному, при изготовлении флюса борную КИСЛОТУ вводят в количестве, необходимом для получения калия борфтористого, а остальное ее количество - после нейтрализации раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Рысс И. Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М., Гос химиздат, 1956, с. 444-455.