Способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНОАКТИВШХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии поверхн-остно-активных веществ, в частности к способам aHaiлиза анионоактивных поверхностноактивных веществ и может быть исполь зовано для количественного определения поверхностно-активных веществ в производстве синтетических моющих средств. . ,

Известен способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ методом двухфазного титрования, который заключается в том, что анионоактивные поверхностно-активные вещества титруют в двухфазной системе вода - хлороформ стандартным раствором ка ионоактивного вещества в присутствии смеси катирннргр и анионного красителей .

Недостатком этого способа является то, что в качестве растворителя берут токсичный хлороформ.

Кроме того, присутствие больших количеств неорганических солей в а.ионоактивных поверхностно-активных веществах мёшае.т определению низксаюлекулярных анионоактивных поверхностно-активных веществ с содержанием углерода ниже Сд.

Известен способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем термометрического 5 титройания водных растворов бензиддимётилоктилфеноксиэтоксиэтилхлоридом аммония 2J| ..

Недостатком способа является его невысокая точность при анализе низко10 молекулярного Sffima, алкилсульфатов, алкйЛсульфонатбв с содержанием углерода ниже Cg, так как при применении в Качестве титранта раствора бензилдиметилоктилфеноксиэтоксиэтилхлоридааммония получают значительное сглаживание перегиба на термометрической кривой из-за процессов мицелообразования в концентрированных растворах этого титранта, незначительного теплового эффекта реакции (5,8 ккал/моль), что значительно затрудняет определение конечной точки титрования, т.е. момента, когда прекреицается образование продукта реакции, что приводит к невысокой точности способа.

Цель достигается предлагаемым способом, который заключается в том, что водный раствор анализируемой пробы подвергают термометрическому титроап ванию раствором S-бензилизотиуронийхлоридом в нейтральной или кислой среде..

Отличительная особенность способа состоит в том,, что в качестве титрамта используют раствор 5-бензилизотиуронийхлорида, и титрование ведут в нейтральной или кислой среде,

Для проведения анализа готовят водные растворы аниЬноактивных поверхностно-активных веществ и 5-бензилизотиуронийхлорида. Неорганические соли, например, которые применяют в моющих композициях (хлористый натрий, сульфат натрия, силикат натрия) не мешают определению, так как 5-бензилизотиуронийхлорид реагирует только с органическими анионами.

Затем растворы- анйоноактивных поверхностно-активных веществ титруют водными растворами титранта S-бензилизотиуронийхлорида по реакции.

)

При этом происходит-выделение тепла и выпадение белого кристаллического осадка соли. Титрование проводят в нейтральной или кислой среде при рН - 8. В щелочной среде раствор 5-бензилизотиуронийхлорида . разлагается до меркаптана: и не может быть применен в качестве титранта. При титровании получают термометрическую кривую зависимости теплового эффекта реакции от количества добавленного титранта. Для опред еления содержания индивидуальных анйоноактивных поверхностно-активных веществ расчет ведут по количеству титранта, пошедшего, на титрование. При условии образования комплекса 1:1. Для определения содержания аниойоайтивныхповерхнюстно-а КГйвных веществ в технических композициях расчет ведут на средний молекулярный вес или предварительно строят калибровочный график. Содержание анйоноактивных поверхностно-активных веществ в технической композиции определенной по стандартной методике спиртовым методом как функцию добавленного титранта, затем по калибровочному графику определяют содержание анйоноактивных поверхностноактивных веществ.

Применение в качестве тиТранта S-бензилизотиуронийхлорида обеспечивает достаточно высокий тепловой эффект реакции между анионоактивным поверхностно-активными веществами и S-бензилизотиуронийхлоридом, например, при взаимодействии S-бензилизотиуронийхлорида с додецилсульфатом 19,0 -ккал/моль. При этом получают значительный изгиб на термометрической кривой, что дает возможность определять количественное со держанйе анйоноактийных поверхностнактивных веществ всех классов в технических композициях в смеси и индивидуально.. .

Пример. Определение содержания индивидуальных поверхностноактивных веществ (толуолсульфоната g натрия), 200 мл водного раствора толуолсульфоната натрия концентрации 2,14-10 моль/л титруют на приборе Директермоме раствором S-бензилизотиуронийхлорида концентрации

0,43 моль/л. Для титрования во времени используют aBTOMaTH4ecKSTO бюретку-дозатор. Дозатор соединяют гибким тонким шлангом с бюреткой на 15 мл, в которой находится раствор 5-бензилизотиуронийхлорида. Бюретку

5 опускают в водный раствор толуолсульфоната натрия и термостатируют 5-10 мин. Затем титруют, выдавливая из бюретки воздухом S-бензнлизотиуронийхлорид со скоростью 2,5 мл/мин.

0-Титрование проводят в кислой среде при , записьдаают повышение температуры по прибору. Строят термометрически кривую зависимости показаний прибора (эквивалентных тепловому эффекту реакции) от количества добавленного титранта. Начало реакции определяют по начальной точке сопряжения прямой Ъ кривой, а окончание - пр конечной точке соп ряжеййя. СодерQ жание толуолсульфоната натрия определяют по количеству титранта, пошедаиего на титрование при условии образования комплекса 1:1. Определено 2,09-10 моль/л толуолсульфоната

натрия. .

Примерз. Опрелеление содержания поверхностно-активных веществ в технических композициях. 200 мл раствора содержащего 0,6070 г сульфано0 ла марки НН-3 титруют раствором

б-бензилизотйуронийхлорйда концентрации 0,2016 моль/л. Титрование проводят в нейтральной или кислой среде при рН i 8. По термометрической кривой

. определяют, что на титрование идет

10,08-10 моль/л S-бензилиэотиуронийхлорида. Строят калибровочный график содержания поверхностно-активных веществ в технической композиции, определенное по стандартной методике

0 спиртовым методом как функцию добавленного титранта. Затем по калибровочному графику определяют содержание чистого алкилбензолсульфоната натрия 0,275 г в 200 мл или 45,3% в композиции.

Примерз. Определение содержания додецилсульфата натрия и тетрадёцилсульфата натрия в смеси.200 мл раствора, содержащего 0,2427 г додеfn цилсульфата натрия и 0,1236 г тетрадецилсульфата натрия, титруют 15 мл раствора, содержащего 0,57 г S-бензилизотиуронийхлорида. Титрование проводят в кислой среде при рН 4 7. ,, Кривая титрования имеет два перегиба. Первый перегиб соответствует оттитрованному тетрадецилсульфату натрия (определено 0,1223 г), а второй перегиб соответствует оттитрованньпл совместно тетрадецилсульфату натрия и додецилсульфату натрия. Определено додецилсульфата натрия 0,2385 г.

Формула изобретения

Способ определения анионоактивных поверхностно-активных веществ путем

термометрического титрования водного раствора анализируемой пробы, о т л ич ающ ий с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве титранта используют раствор 6-бензилизотиуронийхлорида,и титрование ведут в нейтральной или кислой среде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Барка Л.С. Термометрическое титрование, М., 1973, с.120 (прототип).