Изобретение относится к аналитической химии, в частности к потенциометриче- ским методам анализа, и может быть использовано в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий.
Известен способ определения витамина В1 в водных растворах гравиметрическим методом, основанный на осаждении витамина В1 кремневольфрамовой кислотой.
Наиболее близок к предлагаемому визу- альный способ титриметрического определения витамина Bi, основанный на осадительном титровании витамина Bi кремневольфрамовой кислотой в кислом растворе (HCI) с индикацией точки эквивалентности безындикаторным методом по прекращению образования мути, т.е. по прекращению образования осадка и про-, светлению титруемого раствора. Определение ведут следующим образом: к анализируемому раствору, содержащему витамин Bi (0,05 М) в кислой среде (HCt, pH 1) приливают из бюретки малыми порциями стандартный раствор кремневольфрамовой кислоты (0,015 М). При этом образуется коллоидный осадок и раствор становится мутным. Следующую порцию раствора кремневольфрамовой кислоты вводят лишь после того, как раствор над осадком слегка посветлеет. Приливание из бюретки стандартного раствора заканчивают в тот момент, когда последующая порция приливаемого раствора кремневольфрамовой кислоты не вызывает образования новых количеств осадка. В этот момент титруемый раствор полностью просветляется и становится прозрачным вследствие коагуляции осадка в эквивалентной то чке.
Результаты визуального осадительного тйтрбвания витамина Bi раствором кремневольфрамовой кислоты даны в табл. 1.
Недостатком способа определения является то, что в основе реакции лежит не вполне определенная по стехиометрии реакция осаждения, зависящая от условий титрования (рН), что влияет на точность результатов анализа.
Цель изобретения -.повышение точности результатов определения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения витамина Вт (по катиону), включающему потенциометри- ческое титрование, осадительное титровасо
С
vi ел
СП
00
CJ
ние водного раствора тетрафенилборэта натрия ведут исходным водным раствором витамина Вт с потенциометрической индикацией точки эквивалентности с помощью перхлоратселективного электрода (ЭМ-СЮ4 - 01) по следующей реакции:
H3C-f VNHj A CHj-CH,-OH сГнСН2(ЧцГв(С6Н5 и I N -CHj-N- -CH,JLJ
UHj S CHrCH2-OH |BIC6H5VHB(C6H5V2NaCl
HsC-fY ггтсн
L N CHj-N- CHj
Аналогично протекает реакция с тиамином бромида.
Пример 1.5 мл 0,015 М водного раствора натрия тетрафенилбората переносят в ячейку для титрования, погружают электроды, включают магнитную мешалку и титруют 0,05 М растворы витамина Вт (тиамина хлорида) порциями по 0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,05 мл. Титрование проводят на приборе рН-121 с перхло- ратселективным индикаторным электродом (ЭМ-С1СМ-01) и хлорсеребряным электродом сравнения. По результатам титрования строят кривую титрования в координатах показания прибора Е, мВ, - объем титранта, мл. Точку эквивалентности находят графически, Результаты определения представлены в табл.2.
После каждого титрования электроды отмывают в 0,1 М растворе NaCICu и в дистиллированной воде.
Приготовление стандартного раствора тетрафенилбората натрия.
Для приготовления стандартного раствора тетрафенилбората натрия навеску тетрафенилбората натрия 0,5134 г переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.
Концентрацию раствора тетрафенилбората натрия устанавливают потенциомет- рическим .титрованием стандартного раствора KCI (0,05 М). Анализ тиамина бромида проводят аналогично.
Расчеты проводят по формуле титри- метрического анализа:
СТФ.Б УТ.ФБ Эв1 Vk 100 951 1000 VBI ав1
где дет - процентное содержание Вт в образце, %;
Ст.ф.б. - концентрация тетрафенилбората натрия, моль/л;
/т.ф.б - объем раствора тетрафенилбората натрия, взятый для анализа, мл;
Эв1 эквивалентная масса витамина В1, равная 337.27/2 для тиамина хлорида и 435,2/2 для тиамина бромида;
VK - объем колбы, мл;
VBI объем раствора Bi, пошедшего на титрование тетрафенилбората натрия, мл;
ав1 - навеска витамина Bi, г.
Пример 2. Процесс отличается от описанного в примере 1 тем, что берут определяемое вещество с концентрацией 0,005 М. Ошибка определения увеличивается за счет того, что скачок титрования менее четкий. Титрование более продолжительное. Результаты анализа представлены в табл.2.
Пример 3. Процесс отличается от описанного в примере 1 тем, что берут раствор витамина В1 с концентрацией 0,1 М. Расход титранта уменьшается, что вносит ошибку в определение. Результаты анализа представлены в табл. 2.
Предлагаемый способ определения витамина В1 является одностадийным, не требует поддержания постоянства рН раствора, отличается возможностью автоматизации процесса титрования.
Формула изобретения
0
Способ определения витамина В1 в водном растворе, включающий потенциометри- ческое титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа,
5 водный раствор тетрэфенилбората натрия титруют раствором витамина В1 с потенциометрической индикацией точки эквивалентностисиспользованиемперхлоратселективного электрода ихлорсе0 ребряного электрода сравнения
0
5
0
5
0
5
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома | 1983 |
|
SU1113740A1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ, КАТИОННЫХ И НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ | 1998 |
|
RU2141110C1 |
Способ количественного определения лютенурина | 1980 |
|
SU885152A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИНОГЕННЫХ ПАВ В ИХ СУЛЬФАТИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | 2007 |
|
RU2329497C1 |
Способ определения катионов четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований | 1982 |
|
SU1088485A1 |
Способ электрохимического анализа соединений на основе В @ -S @ -С @ -С @ | 1990 |
|
SU1763964A1 |
Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ | 1982 |
|
SU1078325A1 |
Способ количественного определения нитритов | 1987 |
|
SU1543293A1 |
Ионоселективный электрод для измерения концентрации тетрафенилборат- аниона | 1978 |
|
SU748221A1 |
Способ определения полиэтиленгликолей в неионогенных поверхностно-активных веществах | 1985 |
|
SU1286991A1 |
Таблица 1
Статистическая обработка результатов анализа визуального осадительного титрования раствора витамина Bi, 0,05 М, раствором кремневольфрамовой кислоты, 0,015 М (п 5, t
2,776).
Примечание. S отклонение.
стандартное отклонение; Sr - относительное стандяр тно е
Таблица 2
Статистическая обработка результатов анализа потенциометрического титрования водного раствора тетрафенилбората натрия (0,015 М) раствором витамина Bi различных концентраций (п 5, гл 2,776)
Примечание. Содержание витамина Bi по сертификату Белгородского витаминного комбината им. 50-летия СССР не менее: для тиамина хлорида 98,57%; для тиамина бромида
99,97%.
Устройство для усиления микрофонного тока с применением самоиндукции | 1920 |
|
SU42A1 |
Эшворт МРФ Титриметрические методы анализа органический соединений | |||
М.: Химия, 1968, с | |||
Ручная тележка для грузов, превращаемая в сани | 1920 |
|
SU238A1 |
Авторы
Даты
1992-08-15—Публикация
1990-06-18—Подача