Хроматограф с программированием расхода газа-носителя Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) ХРОЛ1АТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ

РАСХОДА ГАЗА-КОСИТЕЛЯ

1

Изобретение относится к обла€ти аналитического приборостроения и может быть использовано, .например, при хроматографическом анализе веществ, когда требуется изменять расход газа-носителя по программе.

Известен ряд 1механических систем (пропраммирования расхода газа-коснтеля -в коло,нке: вентили, регуляторы давления с механическим приводом; либо набор сопротивлений и клапанов для их переключения :1.

Недостаточно высокая воспроизводимость программ (в особенности .непрерывных) и трудности поддержания заданной программы вызывали появление систем пневматического управления программой.

;В этих системах используется на выходе в колонку .регулятор давления после себя. В зависимости от закона изменения в командной камере этого регулятора давления, на :выходе его исполнительной камеры формируется соответствующая программа.

Известен хроматограф, который лишен этого недостатка. Он состоит из основной газовой линии, на которой последовательно установлены .ник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор, и байпасной газовой линии, подключенной к основной после регулятора ,расхоЧ. flit.

да и перед детектором. На этой линии установлен пневмоповторитель, расходная камера которого соединена с выходом регулятора расхода, а глухая камера с задат5 чиком программы. Сопло пневмоповторителя связано с выходом колонки и детектором 2.

Данный хроматограф, .принятый за прототип, имеет ряд недостатков. Наиболее

10 существенными из .них является низкая надежность лневмоповторителя, сложность блока задатчика -программы н следствие - плохая воспроизводимость прогtpaMMbi.

15

Цель данного изобретения - повыщение наденсности работы хроматографа и зоспроизво.димости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что 20 в хроматограф введена вторая байпаснаг газовая линия, подключенная к осно.вной- аналогично байпасной, .причем в байпасной линии по следовательно установлены клапан и дроссель, а в дополнительной - кла25 лан, буферная емкость, дроссель и второй клапан. Кроме того, к линии, после регулятора расхода через дроссель подключена емкость. Обе емкости снабжены устройством для регулирования их объема 30 и между собой связаны через клапан.

В предпочтительном варианте выполнения изо|бретения .предусмотрено наличие датчика расхода газа-носителя, установленного в основной газовой линии не.ред устройством для ввода пробы.

На фиг. 1 предста.влена принципиальная газовая схема предлагаемого хроматографа, на фиг. 2 представлена газовая схема варианта предлагаемого хроматографа, на фиг. 3 показаны кривые изменения расхода газа-носителя, полученные на данном устройстве; на фиг. 4 приведена хроматограмма смеси н-парафинов при скорости газаносителя /о 25,0 мл/мин; на фиг. 5 приведена хроматограмма смесй w-парафинов при скорости газа-носителя F 74,2 мл/мин; на фиг. 6 приведена хроматограмма смеси кларафинов, нолученная в режиме нрограммирования расхода газа-носителя от FQ ,10 F,,.

Предлагаемый хроматограф в основной газовой линии имеет источник / газа-носителя, регулятор расхода газа-носителя 2, измеритель расхода 3 газа-носителя (тепловой датчик), устройство для .ввода пробы 4, хроматографическую колонку 5 и детектор 6. После регулятора расхода 2 газаносителя основная линия имеет три ответвления. На одном из них установлены дроссель 7 и емкость 8, снабженная устройством 9 для плавного изменения ее объема. Другие два ответвления являются байпасными линиями, одна из которой снабл ена клапаном 10 и дросселем .11. На второй байпасной линии установлены последовательно клапан 12, емкость 13, снабженная устройством il4 для плавного изменения ее объема, дроссель 15, «лапан 16.

Предлагаемый хроматограф работает следуюпг,им образом. Сначала регулятор01М расхода -2 устанавливается скорость потока газа-нюсителя, соответствующая конечному значению выбранной программы В этот момент клапаны 10 и 16 закрыты, а клапан 12 открыт, Поэтому емкость 13 заряжается газом до давления P,i, соотвествующего сопротивлению колонки 5 ПОТОКУ газа PhПосле этого клапан 12 закрывают, а открыв кланан 10 дросселем //, перепуская часть потока газа через байпасную линню в детектор 6, уста.навливают в .колонке начальную скорость про.граммиравания FO. при этом перед колонкой 5 и в емкости 8 устанавливается давление PQ. Так как , то и . После этих операций вводится проба и в .нужный момент открывают клапан 16 и закрывают клапан 10. Газ-носитель начнет иака-пливаться в емкости 8, а Перепад давления на дросселе 7 будет падать и по мере изменения давления газа в емкости 5 от РО до Ph расход газа через «олонку 5 будет подниматься от FO до F/, по определенной программе, .которая .зафиксируется датчиком расхода 3. Интенсивность подъема -расхода газа-носителя через

колонку 5 зависит от параметров дроссел-: 7 и объема емкости 5. Поэтому изменение интенсивности подъема расхода газа-носи теля через колон.ку 5 может быть достигнуто варьированием этих параметров. Поэтому емкость 8 снабжена устройством 9 для плавного изменения ее объема. Газ, накопленный (до Pk) перед началом анализа в буферной емкости 14, объем которой равен

объему емкости 8, стравливается через дроссель 1.5, который идентичен дроссели. 7, по обратиой программе поддержания тем са.мым постоянства потока (Fi,) газа носителя через детектор 6.

Емкость 8 соединена с емкостью 13 через 1клапан 1-2 (фиг. 2). Последовательность олераций аналогична описанной выше. Однако в этом случае легче установить идентичность дросселей 7 и 15, что необходимо

ири использовании не калиброванных по углу поворота дросселей.

На 1фиг. 3 .приведены кривые изменения расхода газа-носителя, полученные при объеме буферной ем.кости 40 и 80 мл.

:На фиг. 4, 5, 6 показаны хроматограммы смеси нормальных парафинов, полученные в изодинамическом режиме и -в режиме нрограммирования расхода газа-носителя. Из них видно, что малые скорости газа-носителя (фиг. 4) обеспечивают хорошее разделение всех компонентов, но время анализа и дисперсии последних пиков довольно значительны. .Применение больших скоростей газа-носителя (фиг. 4) позволяет снизить время анализа и размывание последних пиков, но при этом значительно ухудшается разделение первых пиков хроматограммы.

Режим программирования расхода газаносителя является компромиссным решением (фиг. 5) и позволяет .получить четкое разделение всех .компонентов смеси при ,минимальном времени анализа.

Таким образом, приведенные результаты свидетельствуют о надежности предлагаемого газового хроматографа и высокой воспроизводимости анализа смесей на нем.

Фор iM у л а и 3 о б р е т е .н и я

1. Хроматограф с программированием расхода газа-носителя, содержащий основную газовую линию, на которой установлены источник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор и байпасную газовую линию, подключенную к. основной после регулятора расхода и перед детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы и

воспроизводимости анализа, он снабжен второй байпасной газовой линией, подключенной к основной - аналогично байпасной, причем в байпасную линию введен клапан и дроссель, а в дополнительную -

клапан, емкость, дроссель и второй клапан,

.кроме того, к основной линии после регулятора расхода подключена вторая емкость с управляемым дросселем на входе в нее.

2.Хроматограф по п.

1, отличающ и и с я тем, что емкости связаны между собой через клапан.

3.Хроматограф по п. 1, 2, отличаю-Щ и и с я тем, чго он снабжен датчиком расхода газа-носителя, установленным в основной газовой линии перед пробовводом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 Advances in Chromatography, vol. 8, 1969, p. 271-i272.

2. Авторское свидетельство СССР № 496492, кл. G 01 N 31/08, 1970, прототип.

//-Л

ff

Q / j I &

Фаг. 3

H-C,}

3 В 76 5 fi- 3 i r Г

фиг 4

J

H-CC

F

л..

I I

//-Л

-C.

//

H-C;o

HC,

,.

J

J

i 3 2 I

Фи&.5

H-CK

H-C

Л

H-C, -CB

H-C,,

o

6

i, 3 2

Qf- t UHфиг. S