Способ потенциометрического определения висмута Советский патент 1980 года по МПК G01N27/52 

1

Изобретение ОТНОСИТСЯ к области аналитической химии и может быть использовано, в частности, для потенциометрического определения содержания висмута в сплавах и электролитах.

известен способ потенциометрического определения содержания висмута, 13, заключающийся в образовании малорастворимого соединения висмута с о-фенантролином и йодом путем титрований исследуемого раствора при рН 1,3-2,7 раствором йодистого калия в присутствии о-фенантролина и аскорбиновой кислоты (в качестве стабилизатора) .

Недостатками способа являются невысокая избирательность анализа и его длительность.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ потенциометрического определения содержания висмута по методу осаждения при регшизацйи которого в качестве титрана; используют тиоцетамид, в присутствии сульфид-серебряного индикаторного электрода.

Недостатками этого способа являются необходимость точного установления рН раствора (по тимслфталеину)

и сложность анализа, связанная с длительной подготовкой раствора.

Данный способ является очень чувствительным к присутствию олова, поэтому для анализа, например, электролитов лужения, содержащих большое количество олова, а также сплавов, содержащих олово, необходимо проводить трудоемкие и длительные операции окисления олова, перевода его в металлооловянную кислоту и отделение осадка последней от исследуемого раствора фильтрованием. При этом значительно увеличивается -время- лиза и снижается точность определения содержания висмута, особенно при небольшом его количестве.

Цель изобретения - повышение избирательности определения содержания висмута, а также сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что при потенциометрическом определении содержания висмута по мето25 ДУ осаждения к исследуемому, раствору добавляют раствор фтористого натрия для маскиррвки олова и титруют раствором дигёксилдитиофосфата калия в присутствии серебряного индикаторного электрода.

Титрование проводят в сильнокислой среде при нормальной температуре.

Содержание азотнокислого висмута в электролитах лужания состава, г/л:

Олово сернокислое (ТУ МХП 2928-61) 40-60

Серная кислота

{ГОСТ 4204-66) 100-110

Висмут азотнокислый средний

(ГОСТ 4110-62) 0,5-0,8

Эмульгатор ОП-102-5

(ГОСТ 8433-57)

Клей столярный 0,5

(ГОСТ 3252-46)

Натрий хлористый 0,3-0,5

(ГОСТ 4233-06)

Анализ определяют следующим образом.

К 10 мл электролита в стакане емкостью 150-200 мл прибавляли 90 м раствора фтористого натрия, содержажего 12-14 г/л NaF , и титровали потенциометрически при непрерывном

перемешивании с водным раствором ди гексилдитиофосфата калия, прибавляя последний по 0,1 мм до скачка потенциала в присутствии, серебряной проволоки в качестве .индикаторного электрода.

Содержание азотнокислого висмута в пробе определяли по формуле:

V. 1Ы.67

-ьтф.

-(Г/Л),

Q

10

где С концентрация раствора дегиксилдитиофосфата калия,

V объем реагента, пошедший на титрование (131,67 - эквивалентный вес азотнокислого висмута).

Время определения 5-7 мин. Точность определения + 1,02%.

Время анализа в существующих способах около 35-40 мин на одно определение, точность анализа + 1,5 2%.

В таблице представлены результаты исследования электролита предлагаемым способом.

лагаемого способа определения содержания висмута потенциометрическим титрованием позволит значительно сократить время анализа так как испытуегвлй раствор используют без дополнительной подготовки. Отпадает необходимость определения рН раствора,

сущей исследуемому раствору.

Кроме того, значительно увеличивается избирательность анализа, так как мешают определению висмута только ионы олова, которые легко маскируются добавлением фтористого натрия. 57715 Формула изобЕ етения Способ потенциометрического определения содержания висмута по методу осаждения,о тличающийся тем, что,с целью повьпиения избирательности уменьшения времени анализа,к иссле- с дуемому раствору добавляют раствор фторида натрия и титруют раствором дигексилдитиофосфата калия с исполь56зованием серебряного индикатормсло электрода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Гусев А.И. Аналитическая хи висмута. М., изд, АН СССР, 1953, 2. Вейль Е.И., Крамер В.А., Чсрняева З.Н. Заводская лаборатория, 34, 7, 784 (1968) (прототип).