Адсорбент для газохроматографического разделения смесей углеводородов и органических соединений Советский патент 1982 года по МПК B01J20/16 

смесь окисов калия, натрия и кальция при следупщем количественном соотно ении конпонеитов, вес.%:

Окись кремния 76,78-80,00

Окись алюминия 18,27-22,00

Окись титана0,42-0,635

Смесь окислов каЛИЯ, натрия и

кальция0,80-1,10

Технология.способа получения адсорбента заключается в следующем. 10

Исходные когшоненты в указанном соотношении подвергают помолу, смеивают их с водой, формуют и прокаивают при 900-1200С.

В итоге аолучают адсорбент с с удельной поверхностью 1,5 , преобадающим радиусом пор от 2000 до 5000 А, насыпной массой 1,03 г/см, объемом пор 0,17 CMVr и механической прочностью на истирание в эрлифте 9596%. .

Перед хроматографическим исследованием адсорбент подвергают фракционированию, затем кислотной промывке, и высушивают. После загрузки адсорбент в КОЛОНКУ; хроматографического аппарата проводят его тщательное кондиционирование в токе азота при повышении температуры от 50 до 400°С в течение 8-10 ч, после чего адсорбент используют для анализов различ- 0 ных углеводородных смесей;

Анализы проводят на хроматографе серии Цвет-1рО (модель 106) с пламённо-ионизяционным детектором.

Пример П На адсорбенте 35 состава, вес.%: 76,78 SiO, 22 , 0,42 TiO и 0,8 суммы , и СаО зернения 0,2-0,4 мм, загруженного в колонку (100 см X 0,3 см), проводят анализ концентрата н-парафи-40 нов Сзлпри программировании температуры от 70 до З15с со скоростью 10 град/мин при скорости газа-носитея 20 мл/мин. Температура испарителя.410°С, а объем подаваемой 45 пробы - 1 мкл.

Полученная хроматограмма показывает возможность разделения смесей н-парафинов в области температур анализа, лежащих ниже температур кипениясп высококипящих компонентов смеси более чем на . Весь анализ осуществлен за 14 мин. При этом пики н-парафиновых углеводородов достаточно симметичны и равномерно распределены по хроматогрс1мме, что представляет возможность их количественной оценки.

Пример 2. На колонке (200 см X 0,3 см).с адсорбентом состава, вес.%: 80 SiO,, 18,27 , 0,63 Ti02 , Na20 и 60 СаО, зернения 0,2-0,25 мм проводят . разделение смеси ot -олефина и цикло-, олефинов Сл: гексена-1,1-метилциклопентена-1 и З-метилциклопентена-1. Анализ осуществляют в изотермичес- 65

ком режиме при 50°С и скорости газаносителя азота 8,3 мл/мин. Полученная хроматохрамма свидетельствует о возможности разделения структурных изомеров олефиновых углеводородов, содержащих одинаковое число атомов С в молекуле.

.П р и м е р 3. На колонке (200 см X 0,3 см) с адсорбентом состава, .вес.%: 78,62 Si Og, 19,78 Al-O 0,6 TiOg и 1,a суммы KgO, NagO и СаО, зерненияО,2-0,4 мм проводят разделение полярных соединений типа спиртов . Температура анализа 100°С, скорость газа-носителя азота 10 мл/мин. Порядок элюирования.спиртов : 1-метиловый, 2-этш1овыП, 3-пропиловый и 4-бутиловнй.

TI р и м ё р 4. колонке (200 см X 0,3 см) с адсорбентом соетава, вес.% 80 SiOa, 18,27 , O. TiOj и 1,1 суммы , Na.20 и СаО, зернения 0,2-0,25 мм проводят разделение смеси oi-олефиновых углеводородов . Анализ проводят при программировании температуры от 60°С до 160°С со скоростью 5 град/мин Скорость газа-носителя азота10 мл/мин. Полученная хроматограмма свидетельствует о возможности разделения более ширококипящих фракций t/L -олефинов.

Пример 5. На колонке (200 см X 0,3 см) с адсорбентом состава, вес,%: 78,62 SiO,2, 19,78 0,6 TiOrj и 1,0 суммы , и СаО, зернения 0,2-0,25 мм при програмировании температуры от 80 до 150°С со скоростью 5 град/мин при скорости газа-носителя азота 8,3 Мл/мин,проводят айализ ароматических углеводородов С(,-С g . Порядок выхода углеводородов, полученный на хроматограмме 1-бензол, 2-толуол, 3-этилбензол, 4-изопропилбензол, 5-пропилбензол, 6-мезитилен, 7-псевдокумол. Полученные результаты свидетельс вуют о возможности разделения изомерных ароматических углеводородов, содержащих одинаковое число углеродных атомов в молекуле.

Таким образом, на основании полученных результатов следует, что по сравнению с известным.применение предлагаемого адсорбента для газоадсорбционной хроматографии обеспечивает селективное разделение концентрата н-парафинов возможность анализа структурных изомеров циклоолфиновых углеводородов, изомерных ароматических углеводородов, d-олефиноилх углеводородов и спиртов.

Технико-экономические преимуществ применения предлагаемого адсорбента достигаются за счет снижения температур анализа, значительного расширени температурного интервала анализируеvox фракций- и разделения смеси органических соединений, выкипающих при температурах выше 400-450 С. При этом предлагаекнй адсорбент является достаточно воспроиэводимом за счет строго определенных количеств индивидуальных компонентов его составляющих,Последнее позволяет стандартизировать ряд газоадсорбционных методов рёэделения различных углеводородных смесей.

Формула изобретения

Адсорбент для газохроматографического разделения смесей углеводородов и органических соединений на основе окйсёй1, кремния и гшюминия, отличающийся тем, что, с целью

поклаения его разделительной способности по отношению к ароматическим и высокомолекулярным углеводородам, он дополнительно содержит окись титана и смесь окислов калия, натрия и кальция при следующем количественном соотношении компонентов, вес.%: Окись кремния 76,78-80,00 Окись алюминия 18,27-22,00 Окись титана 0,42-0,63 Смесьт окислов калия, натрия и t кальция0,80-1,10

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Органическгш химия, 1962, 34, с. 1121-1123. г 2. Авторское свидетельство СССР i 485752, кл. В 01 J 20/16, 1974. (прототип).