Способ количественного определения полимеров акриламида в сточных водах Советский патент 1980 года по МПК C08F20/56 

(54) СПСЮОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИМЕРОВ АКРИЛАМИДА В ВОДАХ Изобретение относится к области хямин высокомолекулярных соединений, конкретно к способу определения полимеров акриламида в сточных и может быть использовано в цветной металлургии, пищевой, нефтедобывающей промышленности и др. Известен быстрый способ количественного определения микроконцентраций полиакриламида в воде колориметрическим методом путем обработки анализируемой пробы, имеющей исходное значени рН 5-8, сульфатом меди в присутствии 0,02-0,2%-го раствора эозина 1. Однако, известный способ не позволяе определять концентрацию полиакриламида в соленых сточных водах за счет мешаю щих влияний различных растворенных при месей неорганическогч) и органического происхождения. Цель изобретения - улучшение опреде ления микроконцентрацнй полимеров акрил амида в сточных водах с высоким содержании неорганических солей. Поставленная цель достигается предварительной обработкой анализируемых водных растворов щелочью до рН 9-10,5 (в зависимости от содержания неорганических солей), отделением выпавшего при этом в осадок полимера центрифугированием от раствора низкомолекулярных примесей и последующим переведением осадка полученного полимера в раствор доведениет.1 его до рН 1-2. Освобожденный от примесей поЛймерный раствор доводят до рН 5-8 и определяют коКцентрацию полимера колориметрически с медно-эозиновым реакти- « вом. Предлагаемый способ отфеделения полимеров акриламида в сточных водах осуществляют при комнатной температуре, рН анализируемой пробы в зависимости от содержания неорганических солей, в смеси доводят до 9,О-1О,5. Такая среда создается добавлением в анализируемую смесь до образования слабой мути водных растворов гидроокисей щелочных металлов

концентрацией 4-40%. При таких рН в анализируемой минерализованной пробе происходит полное осаждение полимеров з раствора мешающих примесей, которые одержатся в сточных водах.

Осадок полимера отделяют на центриф5т: при 2ООО-ЗООО об/мин от водного аствора мешающих примесей, добавляют к нему до первоначального объема дис-г тиллафованную воду и образованную суспензию полимера переводят в раствор подкислекием солкгной кислотой до рН 1-1.5.

Полученный таким образом раствор нейтрализуют щелочью до рН 5-8 и определяют концентрацию полик ера колориметрическим методом с медно-эозиновым реактивом. Для этого к раствору прибавляют смесь 0,ОО2-О,02%-ного сульфата меди, 0,О2-О,2%-ного эозина, цитратный буфер с рН 2,5-3 и после выдержки смеси 5-10 мин определяют концентраш1ю полимера на фотоколориметре с золеным сфетофильтром.

Содержание нйзкомолекулярных водорастворимых примесей органического и неорганического происхождения гфи определении ко щентрации полимеров по предложенному методу может быть практически неограшгченным.

Пример. Исследуемый раствор пропус7 :ают через воронку Шотта для отделения от механических примесей и при необходиАЮсти разделяют в делительной воронке от HepacTBopuNiofl в воде органической фазы (нефть и др.).

Исследуемый раствор в объеме 5О мл доводят щелочью до рН 9-10,5 (до образования слабой мути) и отделшот полученный осадок полимера от водного раствора низкомолекртярных примесей на центрифуге при П 2000-3000 об/мин.

,К осадку добавляют дистиллированную воду до первоначального объема, полученную суспензию полимера разрушают подкислением соляной кислотойдо рН 1-1,5, а-затем доводят раствор щелочью до рН 5-8.

К 25 мл полученного таким образом, раствора приливают 5 мл смеси (20 мл раствора эозина концентрашш О,О4% и ЗО мл сернокислой меди ко1щентрации О,ОО5%), 5 мл нитратного буфера с рН 2,5. После перемешивания смеси 5-10 мин определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым сфетофильтром. Содержание Полиакриламида в исследуемом растворе опреаел.яют по сравнению с раствором полнмеров известной концентрации (O.OOOOl0,01%). .,

Предлагаемьпл методом можно определять концентрацию растворов различных сополимеров акриламида и акриловой кислоты, содержащих от 20 до 1ОО% звеньев акриловой кислоты. Данные анализов показывают, что на величину концентрации не влияет состав сополимера. Для анализа растворов полиакрилам ша или его сополимеров, содержащих до 2О% звеньев акриловой кислоты, целесообразно после отделения полимеров от низкомолекулярных примесей провести щелочной гидролиз нагреванием около 2 ч при 8ОЭО си рН 12,0-12,5.

показано, что на величину концентрации растворов полимеров, определенных предлагаемым способом, не оказывает ВЛИЯ1ШЯ также и их молекулярный вес, который может иметь значение для промышленных полимеров от 1,5 до 16 16 млн.

Специальными опытами установлено, что в анализ1фуемой пробе полимеров могут находиться не мешающие определению предложенным способом различные колттчества водорастворимых низкомолекулярных примесей - неорганические соли -(до насыщенных растворов), разнообразные поверхностно-активные вещества, различные водорастворимые компоненты нефти и другие органические соединения,

В таблице пряведеньг результаты определений предложенным способом содержания полимеров в растворах сточных вод нефтедобычи, содержащих 10% и выще неорганических солей различного состава разнообразные водорастворимые компоненты нефти (до насьпиенного состояния) и поверхностно-активные вещества.

Эти данные позволяют считать, что предлагаемым методом можно опредепить с достаточно высокой уочностью микроколичества водорастворимых поли- меров акриламида в присутствии различных количеств разнообразных низкомолекул5фных примесей.

Время, необходимое на одно определение, составляет ЗО-35 мин.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по простой технологии, с высокой точностью и чувствительностью (до 0,00005%) быстро определять концентрацию различных полимеров акриламида в присутствии разнообразных нкзкомолекулярных примесей. Разработанны способ может быть широко использован в производственных и лабораторных условиях как экспресс-метод определения микрокондентраций полимеров акриламид в водных растворах, содержащих различные водорастворимые примеси.

Формула изобретения

Способ количественного определения полимеров акриламида в сточных водах путем обработки анализ1фуемой пробы j смесью растворов сульфата меди и эозина при их весовом соотношении 1:(8-1О) и рН среды 5-8 с последующим колориметрировакноу полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью улучo шения определения микроконцентраций полимеров акриламида в сточных водах с высоким содержанием неорганических солей, пробу предварительно обрабать вают щелочью до рН 9-10-,5 а последую5 шим отделением осадка и разрушении его при рН 1-2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Авторское свидетельство СССР Q позаявке № 25695ОО/23-О5,

кл. с 08 Р 2О/56, 1977 (прототип).