Способ количественного определения полимеров акриламида в водных растворах Советский патент 1981 года по МПК G01N21/00 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

. АКРИЛАМИДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к методам анализа акриловых полимеров, в частности к количественному определению водорастворимых полимеров акриламида в минерализованных водах, а также в сточных водах нефтедобычи, целлюло но-бумажной и пищевой промышленности, цветной металлургии, коммунальном хозяйстве и др.отраслях промышленности связанных с применением эти полимеров.. Известные методы определения концентрации полиакриламида в минерализованной воде трудоемки, громоздки, недостаточно точны и связаны с применением ядовитых веществ. Известен нефелометрический метод количественного определения полиакриламида, основанный на образовании взвеси гйдролизованного полиакриламида при обработке его метанольньгх растворов соляной кислотой или щелочью с последующим фотометрическим измерением пробы l . Известен также спектрофотометрический метод, основанный на экстракции анализируемой пробы полиакриламида хлороформом, отгонке хлороформа на специальной установке, диализе раствора в течение сут и определения содержания полиакриламида спектрофотометрически 2. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ количественного определения полиакрилам1вда, заключающийся в осаждении в кислой среде гйдролизованного полиакриламида с последующим фототурбидиметрированием полученного осадка полимера. По этому способу взвешенную пробу переносят дистиллированной водой в мерную колбу определенной емкости, добавляют соляную кислоту (1,19) и вьщерживают раствор в течение 1 ч при . Содержимое колбы доводят до заданного объема водой и тщательно перемешивают, после чего измеряют оптическую плотность. Содержание пол акриламида находят по калибровочной кривой Сз1. Недостатком известного способа является низкая точность определения связанная с присутствием в анализируемой пробе различных низкомолекуля ных примесей, которые мешают при это образованию устойчивого осадка полим ра. Указанный способ применим при определении концентрации полимера в воде, содержащей лишь соли щелочных металлов. Цель изобретения - повышение точ ности определения. Указанная цель достигается тем, что в способе количественного опред ления полимеров ахриламида в водных растворах путем подкисления анализи руемой пробы неорганической кислото с последующим фототурбидиметрированием пробы, анализируемую пробу пред варительно обрабатывают глицерином, взятым в количестве 10-30% от объема пробы, подкисление проводят до рН 1-3, После чего пробу нагревают до 80-95 С до получения прозрачного раствора, а фототурбидиметрирование проводят после охлаждения пробы до 18-25с. Способ осуществляют следующим об разом. Процесс обработки анализируемой пробы начинают проводить при комнатной температуре и постоянном перемешивании смеси на магнитной мешалке. При этом рН исходных раствор должна быть нейтральна или слабощелочная во избежание потерь анализируемого полимера. К такому раствору добавляют глицерин из расчета 1030% от объема пробы и к полученной смеси при перемешивании прибавляют соляную кислоту. Для получения мелкодисперсного осадка используют водные растворы соляной кислоты с концентрацией 0,2-0,5 н. Для полного выделения в осадок содержащихся в анализируемом раство рё полимеров акриламида рН подкисле ной смеси должна быть равна 1-3. Пр рН менее 1 осадок крупнодисперсньш, а при более 3 образование осадка пр исходит либо не полностью (рН 4), либо вообще не образуется (рН 5), при этом способ осз ествить невозможно . Полученную суспензию полимера подогревают на водяной бане до 8095С и после охлаждения прозрачного 18-25 С определяют опраствора до тическую плотность мутного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром на фоне воды. Подогрев суспензии позволяет из подкисленной реакционной смеси после охлаждения осадить полимер в чистом виде за счет его перекристаллизации, а присутствие глицерина в такой смеси способствует созданию мелкодисперсной морфологии полимера, устойчивой во времени. Все это позволяет установить точное количество определяемого полимера в исследуемой пробе. Предлагаемым способом можно определять концентрацию различных сополимеров акриламидакриловой кислоты. При этом молекулярный вес полимеров акриламида может иметь различное значение и составлять от 1,5 до 16 млн. Продолжительность анализа не более 30 мин. Концентрация полимера может быть определена с высокой точностью как в пресной, так и в минерализованной воде, содержащей примеси различных солей щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов, водорастворимых органических примесей. Предлагаемый способ использован при определении концентрации полимеров акриламида в пресных и минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты при добыче нефти заводнением. В таблице приведены результаты определения содержания полимеров в минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты, по предлагаемому и известному способам. Сравнение результатов, приведенных в таблице, показывает, что предлагаемый способ отличается высокой точностью определения концентрации полимеров. Это обусловлено тем, что оптическая плотность мутных растворов полиакриламида, приготовленных для фототурбидиметрирования, сохраняет постоянное значение в течение 1ч. Для повьшения точности анализа раствора с известной концентрацией 1олимера желательно готовить на воде, юдлежащей испытанию, или близкой 5 к ней. Это же относится и к холосты пробам, не содержащим полиакриламид Пример. К 30 мл анализируем го раствора полимера, имеющего нейтральную или слабощелочную среду, приливают 3 мл глицерина, при тщательном перемешивании смесь подкисл ют 0,2 н. соляной кислотой до рН I. Полученную суспензию нагревают до 93С и после охлаждения прозрачного раствора до комнатной температуры определяют оптическую плотность мути на фотоколориметре при 540 нм по ср нению с холостыми пробами, не содержащими полиакриламида. Содержание полимера в анализируемых растворах определяют по сравнению с растворами известной концентрации, пользуясь формулой - концентрация анализируемого раствора; D - оптическая плотность анали зируемого раствора; 0 D,. - оптическая плотность известного раствора; - концентрация известного раствора. Прямая пропорциональность между оптической плотнос- ью и концентрацие наблюдается до концентрации полимера 0,05%. Для анализа растворов, имеющих более высокое содержание полимера, проводят соответствующее разбавление пробы. Результаты измерений представлены в таблице, в которой примеры 2-5 выполнены по аналогии с примером 1. Таким образом, предлагаемый способ позволяет по простой -технологии анализировать полимерные растворы и отличается высокой точностью и нечувствительностью к различньпч водорастворимым низкомолекулярным примесям, а также позволяет повысить точность определения количества полимеров акриламида в водных растворах. Способ может быть использован в различных областях народного хозяйства, связанных с применением этих полимеров.

f

СП

го CN О

«I

О

п

S

1Г

a

ем

о о

ш

со

о

о

о

г

«ч

о

о

со

состч

оО - о

оо

.м«k

оо

со

о- см

оо о

«чА

оО

о (f

о

00

- со

-со

о

ft

о

Ш

Ш1Л

о -

см о о о

ю

osi со 55 Формула изобретения Способ количественного определени юлимеров акриламида в водных растюрах путем подкисления анализируе1ОЙ пробы неорганической кислотой ; последукмцим фототурбидиметрировани 1робы, отличающийся гем, что, с целью повьшения точности эпределения, анализируемую пробу пре зарительно обрабатывают глицерином, взятым в количестве 10-30% от объема пробы, подкисление проводят до рН 1-3, после чего пробу нагревают цо температуры 80-9З С до получения прозрачного раствора, а фототурбидиметрирование проводят после охлаждения пробы до 18-25 С. Источники информации. ринятые во внимание при экспертизе 1.Сахаров Б.П, и Сб. Проблемы аналитической химии, Т. 1 Физические и физико-химические методы анализа органических соединений, Наука, 1970, с. 329. 2.Ревина Э.А. и др. К вопросу определения концентрации полиакриламида в водных растворах. Труды института Гипровостокнефть Вып. XXI1, Куйбышев, 1974, с. 170. 3. Безазян И.В. и др. Фототурбидиметрическое определение йолиакриламида.- Заводская лаборатория, 1972, № 4, с. 415 (прототип).