Способ количественного определения полимеров,содержащих аминогруппы Советский патент 1984 года по МПК G01N31/06 

о сх vl

00 ОС

а:Изобретение относится к аналити ческой химии и касается способов ко личествениого определения полимеров содержащих аминогруппы. Способ может.быть использован дл санитарно-химического ангшиэа воды водоемов, с целью количественного Ьпределения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и третичные аминогруппы, в частности, аминоэпихпоргндриновых смол. Известен способ количественного определения полимеров содержащих аминогруппы (полиэтилеиаминов), в присутствии медно- эозинового компле са, включакш(ий обработку анализируемого вещества раствором эозина ц сернокислой меди с последзпощей иден тификацией полученного окрашенного соединения известным способом - фотоколориметрированием. Процесс йедут при рН 3,5-А,0 в присутствии полиакриламида tl. Однако нижний предел обнарзгжения полимеров этим способом не превьшае 0,35 мг/л. Цель изобретения - повышение чувствительнооти способа. Указайкай цель достигается тем, что согласно способу количественног определения полимеров, содержащих аминогруппы в присутствии медно-зоз нового комплекса, рН анализируемой пробы доводят до 7-10, пропускают ее через силикагель, который затем обрабатывают раствором эозина и сернокислой меди, и измеряют высоту окрашенной зоны силикагеля. Способ осуществляют следующим образом., Q В день анализа к раствору эозина приливают раствор сернокислой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают буферный раствор. Реакционную готовят разбавлением этого раствора. Анализируемый растворполимера пропускают через капиллярные колонки с силикагелем марки КСС Затем абсорбированный на силикагеле лолимер проявляют реакционной смесь Интервал определяемых предлагаемым способом концентрации полимеро в частности аминоэпихлоргидриновой смолы, составляет 0,005 - 0,05 мг/л в то время как чупствительность известного способа не превьппает 0,352 г/л. Для осуществления способа Используется следующие реактивы. Стандартный раствор аминоэпихлоргидриновой смолы в H-jO 20 мг/л. Буферный раствор рН 3,5 готовят сливайием 56 мл цитрата На (21,015 г HjCgHjcyHg О в 200 мл 1,0 H.NaOH и дистиллированная вода до литра)и 44 МП 0,1 и HCI. Эозин 0,04 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Медь сернокислую ( Н-О) 0,1 г растворяют в 1000 мл дисталлированной воды. Реакционная смесь. В день анализа к 25 мл раствора эозина приливают 30 мл раствора сернокислой,меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 25 мл буферного раствора, всю смесь разбав ляют водой в 20 раз. Силикагель марки КСС, просеянный на сите 0,090 меш и 0,63 меш. Построение стандартной шкалы. . Стандартный раствор полимера (ам иноэпихлоргидриновой смолы) подщелачивают до рН 7-10 и из него готовят растворы с coдepжaниe t от 5 до 100 мгкв пробе объемом 50 мл каждая. Приготовленные таким образом растворы подают на пять капиллярных колонок, заряженных силикагелем КСС. Четыре колонки являются рабочими, 5-я сравнительная (для холостой пробы). После окончания сорбции анализируемого компонента все колонки промывают дистиллированной водой (10 мл) и проводят проявление реакционной смеси. По 10 мл реакционной смеси 5 мл разбавляют до 100 мл дистиллированной водой ) прокачивают через кажду колонку, в том числе и сравнительную. Строят калибровочный график в координатах; количество продукта (мкг) - высота окрашенной зоны силикагеля (мм). Наиболее целесообразным является использование рН анализируемой пробы 9-10. Увеличение рН выгае 10 не является целесообразным, так как при рН 9-10 достигается 100%-ная степень удержания полимера силикагелем. Использование рН ниже нецелесообразнЬ вследствие уменьшения степени удержания полимера адсорбентом. Пример . 1 л анализируемой пробы, содержащей 0,005 мг смолы марки Водамин 115 подщелачивают до

рН 9 и пропускают со скоростью I мл/мин через капиллярную колонку диаметром 1 мм с силикareлем марки КОС, фракции 0,25 - 0,4 мм, при длине слоя КСС 40 мм. Затем колонку промывают дистиллированной зодоЛ (10 мл). и обрабатывают адсорбированную смолу раствором эозина и сернокислой меди (10 мл) с последующим измерением высоты окрашенной зоны силикагеля. Так для высоты 2 мм количество смолы равно 5 мкг/л, для 5 мм 100 мкг/л, для 9 мм 17 мкг/л.

Результаты по определению аминоэпихлорги риновой смолы марки Водамин- II 5 при различных значениях рН представлены в табл,1 и 2.

Данные, представленные в таблицам получены при использовании колонки с длиной 135 мм, диаметром 8 мм и скорости протекания пробы 1 мл/мин.

Анализ данных, представленных в табл.2, показывает, что чувствительность известиого способа не превыша:ет 0,35 мг/л, А экспериментально . достигнутый предел обнаружения амино эпихлоргидриновых смол предлагаемым способом составляет 0,005 мг/л.

Это свидетельствует о том, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения более чем в 50 раз по сравнению с известным.

Таблиц

Продолжение табл.

.СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОШМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АМИНОГРУППЫ в присутствии медно-эозинового комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, рН анализируемой пробы доводят до 7-10, пропускают ее через силикагельу который затем обрабатывают раствором эозина и сернокислой меди, и измеряют высоту окраленной зоны силикагеля.

0,50,45

0,40,41

0,350,30

0,30Не определено

Таблица 2

Способ

5 10

5 10

20

17