Устройство для подготовки и дозирования проб в хроматограф Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

- 1 . Изобретение относится к устройствам типа хроматографа для анализа газов и жидкостей. Известен хроматограф, предназначенный для анализа микропримесей углеводородов в воздухе и сжиженных низкокипящих Газах с предварительным обога щением микропримесей методом н«зкой температурной сорбции. Известный хроматограф содержит ловушку-концентратЬр для обогащения микропримесей, которая подсоединена ккрану-дозатору в качестве дозы, хроматографическую коло ку и детектор ,1. Для быстрой десорбции обогащенных микропрймесей из ловушки-концентратора последнюю после низкотемпературного охлаждения быстро нагревают до тем пературы десорбции микропримесей. Резкое изменение температуры ловушки-кон центратора приводит к быстрому возраст нию давления газового потока в ней. Известно устройство для подготовки дозирования проб в хроматограф, содержащее дозирующий объем, вход-которого соединен с линией газа-носителя и линией анализируемой смеси, а выход через abnortttHtertbHyioT ё ЖоглрКСОёдшёй с хрбматографом 2. Недостатками известного устройства являются недостаточное выравнивание Давления и низкая воспроизводимость условий BBOjia пробы. Цель изобретения - уменьшение толч- ,ков давления в момент дозирования проб в хроматограф. Поставленная цель достигается тем, что дополнительная емкость соединена с вакуумной линией. Компенсация давления, возникающего в газовом потоке в процессе подготовки и дозирования пробы, повышает эффективность разделения компонентов пробы в хроматографической колонке, уменьшает помехи в сигналах детектора, что приводит к повышению точности хроматографа- ческого анализа. Помещение пробы перед ее вводом в колонку в небольшой предва6рительно вакуумированный объем дает возможность больше сконцентрировать пробу и вводить ее в колонку узким, ком пактным фронтом, что пррдотвфащает размыкание хроматографическнх зон компонентов смеси и повышает чувствительность анализа. На чертеже приведена схема предлагаемого устройства. Устройство для прдгсуговки и дозирова ния проб содержит дозирующий объем 1, дополнительный переключаю14ий крап 2 с подсоединенными к нему дополнительным предварительно вакуумированным объемом 3 и линией вакуума 4, хроматографичес,кую колонку 5 и детектор 6, На схеме крана 2 сплошными линиями 7 показано положение крана во время дозирования пробы в колонку, а пунктирными линиями 8 - положение крана во время вакуу- мирования дополнительного объема 3, Ли ния вакуума 4 с одного конца заглушает ся заглушкой 9. ,. Во время подготовки пробы к дозированию газнноситель из объема 1 поступает на кран 2 и далее (показано пунктирной линией) в хроматографическую колонку и детектор. В это время дополнительный объем 3 подключен к линии вакуума. Во время дозирования проба из устройст. ва 1 поступает в кран 2 и далее в ваку- умированный объем, откуда она газомносителем узким и компактным фронтом вводится в хроматографическую колонку, где компоненты пробы разделяются и затем поступают в детектор. Предложенное устройство может найти широкое применение как при определении микропримесей в воздухе, жвдком кислороде и других сжиженных низкокипящих газах с применением обогащения примесей методом низкотемпературной сорбции, так и при необходимости введения в колонку больших газовых и жидких проб, например , в препаративной хромат графии, когда резко повьпиается давление газовЬго потока в процессе подготовки и дозирования пробы. Изготовлен и испытан макет с конизационно- шаменным детектором для анализа микропримесей с предварительным 84 обогащением их методом низкотемпературной сорбции. При испытаниях проводился сравнительный анализ микропримесей утлеводоров в техническом сжиженном кислороде с применением вакуумированного объема, подключенного при десорбции микропримесей между ловушкой-концентратором и колонкой и без применения вакуумированного объема. При ана- лизе без применения вакуумированного объема в ловушке-концентраторе .при де-;. сорбции давление возрастало до 3 К1ч:-см. При этом наблюдалось значительное сме- щение нулевой линии регистратора и плохое разделение примесей (примести этана, этилена, пропана, пропилена и ацетилена не делятся и выходят на фоне метана). Коэффициент разделения значительно меньше единицы, что затрудняет количественный расчет компонентов. При анализе с применением бакуумироваНного объема, равного 1,5 см , который был предварительно вакуумирован до 40 мм. рт. ст., дрейфа нулевой линии не наблюдалось и примеси метана, этана, этилена. Пропана, пропилена и ацетилена полностью разделялись при критерии разделения для всех компонентов больше единицы. Формула .изобретения , Устройство для подготовки и дозирования проб в хроматограф, содержащее дозирующий объем, вход которого соединен с линией газа-носителя и линией анализируемой смеси, а выход через дополнительную емкость - с хроматографом, отличающееся тем, что, с целью уменьшения толчков давления при дозировании проб в хроматограф, дополнительная емкость соединена с вакуумной линией. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ № 1193702, 42.е, 4/02, 1965. 2,Патент США М 3483754, кл. 73-422, 1969 (прототип). Вход GWJfU fj ffCiift Выход / Safiyyf fi rG3-f o(tjfneM