Способ количественного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов в природных водах Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Органических растворителей - смесь гексана, четыреххлористого углерода и уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 68-72:28-32:1,5-2,5. Способ осуществляется следующим образом. Один литр воды экстрагируют дважды четыреххлористым; углеродом 15 мл в течение трех минут, экстракт сушат безводным сульфатом натрия ) в течение 30 мин и выпаривают досуха под вентилятором при комнатной темпе ратуре . Экстракт Количественно перЬносят на.хроматографическую пластин;ifcy с тонким слоем окиси алюминия и проявляют в системе гексан (CbHj) четыреххлористый углерод (CCI ) : ук сусная кислота (CHjCOOH) в соотношении 70:30:2. Пластинку просматривают под ультрафио;тетовым светом и отмечгиот зоны, светящиеся голубым (R 0,9), желтым (R 0,4) и коричне.вым цветом (R 0) О,9 содержи Зона с величиной Rr углеводороды (парафиновые, нафтеновые, - ароматические) . Зоны, имеющие величины R 0,4 и RJ; О, содержат соответственно смолы и асфальтены. Зоны счищают на бумажный фильтр, и смолистые вещества элюируют с окиси алюминия небольшими порциями (2мл растворителем (для смол к асфальте-г нов - четыреххлористым углеродом) до тех пор, пока объеме элюата не стане равным 10 мл. Затем измеряют интенсивность люминесценции полученных элюатов при Л.Ак)м 520-550 нм, 460-480 нм. Для определения углеводородов счищают зону Rf 0,9, элюируя с окиси алюминия гексаном, и измеряют интенсивность люминесценции при 470490 нм и TVftojrfr 380-390 нм. Применение предлагаемого способа обеспечивает возможность раздельного определения основных компонентов нефти и нефтепродуктов, т.е. углеводородов, смол и асфальтеновг более высокую чувствительность определения (для углеводородов - 0,02 мг/л, смол 0,01 мг/л, асфальтенов - 0,04 мг/л; в известном способе чувствительность определения суммы этих компонентов 0,15 мг/л),повышенную точность.В предлагаемом способе стандартное квадратичное отклонение 15-25 %, в известном (ошибка определения для тех же концентраций 30-40 %). Содержание смол и асфальтенов определяется измерением интенсивности люминесценции при Л. 530 нм (ЬогЙ. О нм) после разделения в тонком слое, т.е. появляется возможность их прямого определения. В таблице представлены сравнительные данные определения основных компонентов нефти в предлагаемом и известном способе.