Способ получения двойного сульфата титана и ниобия Советский патент 1980 года по МПК C01G23/00 C01G33/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОИНОГО СУЛЬФАТА ТИТАНА И НИОБИЯ

f

Изобретение относится к химической технологии соединений редких и тугоплавких элементов и может быть использовано для получения титано-нйобиевого реактива или химического стандарта.

Известен способ получения двойного сульфата, титана и бария, основан- . ный на образовании последнего при нагревании бария в сернокислом титановом растворе l .

Известен также способ получений двойного сульфата титана и ниобия иэ сернокислого титано-ниобиевого раствора, содержащего сульфат аммония, при концентрации в нем 50 г/л TtO/i 0,1-32 г/л и 400 г/Л , кристализацией его вьщерживанием при нагревании до температуры порядка 50-60 последующей промывкой образовавшегося осадка сернокислым раствором, содержащим серную кислоту и сульфат аммония 2j.

По данному способу сульфат ниобия сокристализуется совместно с аммоний-титанилсульфатом, при этом при образовании последнего в виде моногидЕ ата количество ниобия в осадке составляет 2-8%, а с безводным аммоний-титанилсульфатом совместно выделается из раствора псэрядка 18-50% ниобия.

Однако количество сокристаллизованного в двойной соли сульфата ниобия в данном случае не находится в строгой зависимости от концентрации последнего в- растворе и поэтому данный способ не позволяет выделить указанную соль заданного определенного

fO состава.

Целью изобретения является получение соли состава МЬ.О, ( ),, .9itrO .

Поставленная цель достигается

15 описываемым способом получения двойного сульфата титана и ниобия из сернокислого титано-ниобиевого раствора, содержащего, г/л%: 20-30 , 70-100 TiO 900-1200 N3.504 крнстали20эацией его выдерживанием в герметич;Ном сосуде при 180-220 сс последующей t промывкой образовавшегося осадка сернокислым раствором, представляющим собой 60-70%-ный раствор серной кисло25ты, а затем органическим раствором.

Отличие данного способа состоит В том, что кристаллизацию осуществляют из раствора, содержащего вышеописанное количество ксмтюнентов ,

30

Т1Oj и HjSO- в герметичном сосуде при.80-220 С.

При этом по данному способу промывку осалка проводят 60-70%-ным раствором серной кислоты, а затем органическим растворителем.

Данный способ обеспечивает получение двойного сульфатного соединения вышеописанного состава.

Пример, Титано-ниобиевый сернокислый растйор, содержащей, г/л: 70 TiOj, 20 и ИЗО выдерживают в герметичной емкости при 200° до Кристаллизации осадка соли. Полученный осадок промывают 60%-ным раствором серной кислоты, затем органическим растворителем и сушат. Полученная соль имеет мольный состав компонентов N62.05- ; Т i Оа. SOj; HjO , равный 1:9,11:11,08:8,95. Выход Nb2.0s-H Т i 0. ИЗ раствора в соль составляет 98%.

При мер 2. Кристаллизацию соли

осуществляют по примеру 1 из раствора с содержанием, г/л: 28 , lOO-TIO и 1170 . Промытый и высушенный осадок полученной двойной сульфатной соли имеет мольное отношение МЬ/чСг :TiO,..,08:11,06:9,19. у

П р и м е р 3. Получение двойного сульфата титана осуществляют аналогично примеру 1 из раствора, содержащего, г/л: 70 TiO.,, 16 МЬлОлг и 980 Н,50.

Полученная соль имеет следующий мольный состав компонентов: МЬ-эО/; STiO.SOg .-N,3,0 1:9,12:11,94:8,30.

Выход титана и ниобия в раствор порядка 99%. .

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Горощенко Я. г. Физико-химические исследования переработки редкоземельных титано-ниобатов. М-Л., Изд-во АН СССР, I960, с. 110-115.