Способ получения минерального дубителя Советский патент 1986 года по МПК C14C3/00 

Изобретение относится к получению химических соединений, используемьпх в качестве дубителей для кожи.

Известен способ получения многокомпонентного дубителя, содержащего титан, цирконий, алюминий и хром, заключающийся в упаривании смеси дубительсодержащих растворов. При этом происходит осаждение нескольких ; фаз и получаемый продукт представляет собой их смесь ц 1.

Недостатком этого способа является то, что в полученном продукте отсутствует закомплексованность дубящих компонентов, вследствие чего последние ведут себя селективно в процессе дубления, что снижает эффективность использования многокомпонентного дубителя.

Известен способ получения титанового дубителя, заключающийся в том, что из серно-кислого титаносодержа- щего раствора высаливают двойную соль сульфатотитанилата аммония путем введения в раствор серной кислоты и сульфата аммония 21.

Цель изобретения - получения дубителя на основе титана, алюминия и циркония с улучшенными дубящими свойствами.

Цель достигается тем, что.согласно известному способу сначала серную кислоту и сульфат аммония вводят в серно-кислый цирконийсодержащий раствор, затем после начала кристаллизации двойной соли сульфатоцирко- ната аммония в течение 1-5 ч добавляют серно-кислый титаносодержащий раствор и сульфат алюминия до мольного отношения TiO, : ZrO : 1 : : (0,4-0,6) : (0,05-0,2), а серную кислоту и сульфат аммония продолжают вводить г до их суммарного содержания в свободном состоянии 770- 900 г/л при концентрации сульфата аммония 600-700 г/л.

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего 189 г/л ZrO. Вводят серную кислоту

12276792

и сульфат аммония. После начала кристаллизации двойной соли сульфатов цирконата аммония в течение 1 ч добавляют 1,5 л раствора сульфатотитанилата аммония, содержащего

100 г/л TiO, 100 г/л свободных сульфата аммония и серной кислоты и 50 мл раствора сульфата алюминия, содержащего 500 г/л Al, (,

10 при этом мольное соотношение TiO, : : Zr02: составляет 1:04:0,05. Введение серной кислоты и сульфата аммония продолжают до их суммарного содержания 770 г/л при содержании

15 свободного сульфата аммония 600 г/л. Полученную пульпу вьщерживают в течение 20 ч. Вес полученного осадка 1500 г. Содержание дубящих веществ в нем, мас.%: TiO 9,5; ZrO, 5,8;

20 ., 0,28. .

Пример 2. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего 180 г/л ZrO. Вводят серную кислоту и сульфат аммония. После начала

25 кристаллизации сульфатоцирконата аммония в раствор в течение 2 ч добавляют 1 л сульфатотитанилата аммония, содержащего 115 г/л TiO, 60 г/л свободной серн-ой кислоты и

30 сульфата аммония, 96 мл раствора сульфата алюминия, содержащего 500 г/л А1,, (ЗО)з 18Н20, при этом мольное отношение TiO ; ZrO : составляет 1:0,5:0,1. Сульфат аммония и серную кислоту продолжают вводить до их суммарного содержания в свободном виде 800 г/л при содержании свободного сульфата аммония 600 г/л. Полученную пульпу вьщержива- вают в течение 20 ч. Вес полученного осадка 1000 г. Содержание дубящих компонентов в нем, мас.%: TiO 11; ZrO 8,5; 0,7.

Полученньш дубитель позволяет увеличить температуру сваривания кожевенного полуфабриката по сравнению с титановым дубителем на , по срав нению с действием суммы тех же количеств отдельно взятых титанового, циркониевого и алюминиевого дубителей - на 10°С.

35

40

45

50

100 г/л TiO, 100 г/л свободных сульфата аммония и серной кислоты и 50 мл раствора сульфата алюминия, содержащего 500 г/л Al, (,

при этом мольное соотношение TiO, : : Zr02: составляет 1:04:0,05. Введение серной кислоты и сульфата аммония продолжают до их суммарного содержания 770 г/л при содержании

свободного сульфата аммония 600 г/л. Полученную пульпу вьщерживают в течение 20 ч. Вес полученного осадка 1500 г. Содержание дубящих веществ в нем, мас.%: TiO 9,5; ZrO, 5,8;

., 0,28. .

Пример 2. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего 180 г/л ZrO. Вводят серную кислоту и сульфат аммония. После начала

кристаллизации сульфатоцирконата аммония в раствор в течение 2 ч добавляют 1 л сульфатотитанилата аммония, содержащего 115 г/л TiO, 60 г/л свободной серн-ой кислоты и

сульфата аммония, 96 мл раствора сульфата алюминия, содержащего 500 г/л А1,, (ЗО)з 18Н20, при этом мольное отношение TiO ; ZrO : составляет 1:0,5:0,1. Сульфат аммония и серную кислоту продолжают вводить до их суммарного содержания в свободном виде 800 г/л при содержании свободного сульфата аммония 600 г/л. Полученную пульпу вьщержива- вают в течение 20 ч. Вес полученного осадка 1000 г. Содержание дубящих компонентов в нем, мас.%: TiO 11; ZrO 8,5; 0,7.

Полученньш дубитель позволяет увеличить температуру сваривания кожевенного полуфабриката по сравнению с титановым дубителем на , по срав нению с действием суммы тех же количеств отдельно взятых титанового, циркониевого и алюминиевого дубителей - на 10°С.