Способ регенерации оксалат-иона Советский патент 1980 года по МПК C07C55/06 C01F17/00 

1

Изобретение относится к способу f регенерации оксалат-иона, ; может быть использован в технологий соединений редкоземельных элементов (РЗЭ)в производствах, связанных с переработкой фосфатного сырья, например в производстве фосфорных и сложных удобрений.

Известен способ обработки оксала- w тов РЗЭ азотной кислотой при нагревании с получением раствора нитратов РЗЭ и одновременным окислением оксалат-иона.

Недостаток способа - безвозвраткая|5 потеря оксалат-иона.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации оксалат-иома из осадка оксалатов РЗЭ путем обработки осадка Ю водным раствором натриевой щелочи с последующим отделением фильтрацией pactBopa оксалата натрия от гидроокисей РЗЭ;.Выход оксалат- иона 85%. Удельная производительность Фильтро- « ваиия 25 кг/м - ч.

Целью предложенного способа является повышение выхода продукта и .личение скорости фильтрования. 30

Поставленная цель достигается тем, что обработку осадка оксалатов редкоэемельиых элементов производят 5066%-ной азотной кислотой при расходе ее 4,9-8,6 кг на 1 кг редкоземельных элементов в растворе с последующей кристаллизацией щавелевой кислоты и отделением ее от соединений редкоземельных элементов и вьщеляют щавелевую кислоту кристаллизацией.

-t.

Пример. В реактор с мешалкой помещают 50 г осадка оксалатов РЗЭ, содержащего,масс.% РЗЭ 26,8 и оксалат-иона 27,1,а также 130 ,г 56%-ной азотной кислоты. Реакционную массу вьщерживают в течение 30 мин при температуре и перемешивании, охлаждают до минус и отделяют щав.елевую кислоту фильтрованием на вакуумной воронке при вакууме 0,6 атм. Удельная производительность фильтро вания равна 230 кг/мЯчас по влажно371 кг/м.час в

:му осадку в исходный осадок окпересчете на салатов РЗЭ.

Вес полученного влажного ос.адка 31 г, состав, масс.%: РЗЭ 3,6 оксалат-ион 38,.8. Вес раствора 146,1 r,J

состав/масс.: РЗЭ 9,2.оксалат -ион .0,14.

Ймход оксалат-«она в осадок §Д%. В опыте, проведенном по известному способу, выход оксаяат-иона в целевой продукт составляет 87,0%, а удельная производительность на стадии отделения целевого продукта равна 275 кг/м. час по исходному осадку оксалатов РЗЭ.

. Таким образом, П|редложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта и увеличить фильтруемость.

Формула изобретения Способ регенерации оксалат-иона обработкой осадка оксалатов редкоземельных элементов водным раствором с последуивдим отделениемпродукта от 1 соединений редкъземельньж элементов, отличают и и с я тем,что,с целью повьшения выхода продукта, увеличения скорости фильтрования обработку проводят 50-60%-ной азотной щкислотой при расходе ее 4,9-8,6 кг на.1 кг редкоземельных элементов в растворе и вьзделяют ищвелевуго кислоту кристаллизацией.