Способ газохроматографического анализа смесей органических веществ Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области хроматографии летучих органических и металлоорганических соединений.

Известен способ газохроматографического разделения органических соединений, по которому в сопло горелки пламенного ионизационного детектора подают водород, входящий из хроматографической колонки, когда водород используется так же, как газ-носитель 1 .

Однако отмечается возможность гидрирования и каталитического восстановления анализируемых соединений, искажающая результаты анализа, и возможность изменения разделительной способности наполнителя под воздействием водорода.

Известен также способ детектирования органических соединений, элюируемых из хроматографической колонки азотом или аммиаком, в пламени аммиака, сгорающего в кислороде или смеси кислорода с воздухом 2. Однако поскольку аммиак обладает токсичными свойствами, эксплуатация баллонов со сжатым аммиаком требует строгого соблюдения требований техники безопасности. Аммиак образует взрьшоопасные смеси с кислородом.

Известен способ 3 газохроматографического анализа органических соед инений, заключающийся в

элюировании парообразным носителем, например муравьиной кислоте, через колонку с сорбентом, и сжигании в горелке пламенного ионизированного детектора. Однако поскольку муравьиная кислота обладает агрессивными свойствами, необходимо изготовление элементов аппаратуры из специальных антикоррозионных материалов. Муравьиная кислота в ряде случаев вызывает химические изменения объектов анализа (ацетали, сложные эфиры, амины и т. п.).

Цель изобретения - повыщение чувствительности определения и улучщения разделения. Это достигается тем, что в качестве носителя и горючего материала используют пары сероуглерода.

Для этого, не изменяя конструкции пламенного ионизационного детектора, в сопло горелки подают пары сероуглерода, выходящие из хроматографической колонки. При этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, хлоруглеводородам, аминам, спиртам и ароматическим соединениям равна Ю - 10 мвс/мг (см. чертеж).

П р и М е р. В парогенератор емкостью 100 мл помещают 30 мл сероуглерода и нагревают до 47°С. Это обеспечивает генерацию 43 мл/мин пара, температура колонки 196°С, колонка д.линой 2 м, диаметр 4 мм, сорбент 5% силикона SE-30 на силанизированном хезасорбе.

На чертеже приведены хроматограммы разделения спиртов (1-этиловый; 2-бутиловый; 3-изоамиловый; 4-гексиловьш; 5-октиловый; 6-ундециловый) и сложных эфиров фталевой кислоты (1-диметиловый, 2-диэтиловьй, 3-диизоамиловый, 4-дигексиловый, 5-дибензиловый, 6,7-изомеры диоктилового, 8-динониловый).

Способ значительно расширяет область хроматографируемых соединений с достаточно высокой чувствительностью. Не требуется дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аппаратуры. Способ может быть осуществлен с использованием серийного хроматографа с пламенно- ионизационным детектором.

Формула изобретения

Способ газохроматографического ак-ализа, j.«rсей органических веществ, заключающийся в зл:оировании смеси через колонку с сорбентом, парообразнььм носителем и сжигании в горелке пламенно-ионизационного детектора, о т л и ч а ю щ ii iся тем, что, с целью повышения чуЕствительностй определения и улучшения разделения, в качестве горючего материала для сжигания смеси используют пары сероуглерода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. J. СЬбгп. Educ 1965, 42, №8,450, 1973. 2. Авторское свидетельство СССР №494674, G

01 N 31/08, 1973.

3. Авторское свидетельство СССР N2 1843938, G 01 N31/08,04.09.72.

Ь

1 i

А

/77/ Г.

-J и

10 д в

4

J 2

у