Газовый хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N1/22 G01N31/08 

1

Изобретение относится к области газового анализа, в частности веществ биологического происхождения в воздухе, и предназначено для обнаружения биологических аэрозолей и вредных веществ, что может найти применение при санитарнохимическом исследовании воздуха производственных помещений и воздущных бассейнов.

Известен газовый хроматограф, содержащий систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографическую колонку, детектор и дополнительную вакуумированную хроматографическую колонку.

Известный хроматограф предназначен для высокочувствительного анализа микропримесей легких газов, но не обеспечивает анализа биологических аэрозолей.

Целью изобретения является сокращение времени и повышение точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографические колонки, краны-переключатели и детектор, дополнительно снабжен коллектором, состоящим из неподвижной верхней крьипки в виде круговой пластины, на которой укреплены краны-переключатели и выполнены круглые отверстия для прохода газа, соответствующие по диаметрам газовым коммуникациям крановпереключателей и подвижной части, аналогичной верхней крышке, на которой укреплены колонки и выполнены соответствующие отверстия для прохода газа, причем нижняя часть коллектора соединена с поворотным механизмом. Кроме того, с целью осуществления термодеструкции, колонки снабжены нагревателями.

10 На чертеже приведена схема хроматографа.

Газовый хроматограф состоит из коллектора, вынолнениого в виде неподвижной верхней крыщки 1, на которой укреплены

15 два переключающих крана 2 и 3 с уплотняющнми клапанами 4, пробоотборный щтуцер 5 и поворотный механизм 6, механически соединенный с нижней прищлифованной частью 7, на которой укреплены

20 улавливающие колонки 8-13, снабженные нагревателем 14, а также воздуходувки 15, системы подготовки газов 16, хроматографической колонки 17, детектора 18, самописца 19. КаНСдая из колонок представляет

25 собой и-образн5ю калиброванного объема кварцевую трубку с кварцевым сорбентом, в верхней части выходного конца которой установлена сетка 20 для предотвращения уноса перемещающегося кварцевого по30 рошка и фиксации его вие зоны нагрева при заборе пробы. Переключающие кра.ны 2 и 3 имеют четыре штуцера, два из котОрых соединены с перемещающимися уплотняющими клапанами 4. Хроматограф работает следующим образом. В каждую колонку 8-13 засыпают кварцевый сорбент фракцией 0,2-0,3 мм в количестве 0,5-1 г. Начальному положению системы отбора и обогащения пробы соответствует положение улавливающей колонки 8 против пробоотборного щтуцера 5, при этом колонка 9 находится против клапанов 4 крана 3, колонка 10 в герметичном положении между колонками 9 и 11, колонка 11 против крана 2, колонка 12 против отверстий 21 и 22 в верхней крыщке коллектора, а колонка 13 в положении против отверстий 23 и 24. Краны 2 и 3 находятся в положении, цри котором газ-носитель из системы подготовки газов 16, минуя щтуцера с уплотняющими клапанами 4, цопадает в хроматографическую колонку 17 и детектор 18. Воздуходувкой 15 прокачивают воздух через отборный щтуцер 5 и колонку 8 с постоянной скоростью. Эта же воздуходувка обеспечивает протекание воздуха с небольшой скоростью через колонку 12. При этом адсорбирующий слой кварцевого порошка в колонке 8 мгновенно переходит в псевдоожиженное состояние и частично поднимается вверх, образуя иод предохранительной сеткой 20 фильтр. Засасываемый аэрозоль оседает на поверхности порошка и задерживается в пространстве между зернами кварца, а анализируемые газы при этом заполняют свободшое пространство в трубке. Пропустив через колонку весь объем исследуемого газа, автоматически отключают на 10-20 с воздуходувку 15 и поворотным механизмом 6 переводят колонку 8 в положение против крана 3, при этом сорбент опускается в нижнюю зону трубки, затем поворачивают кран 3 в положение, цри котором газ пройдет через клапан 4 и улавливающую колонку, уплотняющие клапаны опускаются при этом на 0,5-0,8 мм и создают дополнительное уплотнение между U-образной трубкой и щтуцерами крана. Одновременно на, короткое время включают нагреватель и сорбент нагревается до 150-200°С. При этом газ-носитель вытесняет газообразную пробу и через кран 2 направляется непосредственно на хроматографическую колонку 17, после которой разделенные компоненты фиксируются детектором. Затем поворачивают кран 3 в первоначальное положение, поднимают клапаны и поворотный механизм переводит колонку из положения колонки 9 в положение колонки 10. Трубка герметизируется, включается нагреватель 14 и происходит термодеструкция биологического аэрозоля при 700°С в атмосфере инертного газа. Затем с помощью поворотного механизма переводят трубку с продуктами деструкции в положение колонки 11 против крана 2. Поворачивают кран 2 в положение, при котором газ-носитель пройдет через клапаны 4 и улавливающую колонку, при этом образовавшаяся газовая смесь пойдет на хроматографическдао колонку и детектор, где по разделенным продуктам деструкции судят о количестве и, в некоторых , о виде биологического аэрозоля. Затем поворачивают кран 2 в первоначальное положение и поворотным механизмом переводят трубку в положение колонки 12, в котором она со скоростью 20-30 мл/мин, продувается атмосферным воздухом с помощью воздуходувки и находящийся в ней сорбент прогревается при 700-750°С, при этом смолистые вещества, оставшиеся после деструкции, догорают и сорбент очищается. В положении колонки 13 происходит охлаждение трубки и сорбента перед новой стадией улавливания в положении колонки 8. Как видно из перемещений улавливающих колонок 8-13 одновременно с анализом газов и продуктов термодеструкции биологических аэрозолей в одной из колонок последовательно осуществляется отбор в следующие пять трубок. Остановка воздуходувки 15 происходит только на период перемещения положения трубок. В каждом положении трубок осуществляется анализ газов и продуктов термодеструкции, при соответствующем включении крана 2 или 3, а затем производится перемещение трубки в последующее положение. Цикл смещения трубки в другое положение зависит от времени анализа газовой смеси. Таким образом, в каждой последующей колонке 8-13 в определенном положении, фиксируемом поворотным механизмом, осуществляется определенная стадия анализа или подготовки пробы, что позволяет проводить анализ биологических аэрозолей и газов в исследуемом воздухе непрерывно, сокращая время, затрачиваемое на операции отбора и подготовку проб к анализу. По величине сигнала от выходящих компонентов и объему газовой пробы в трубке судят о содержании газов в воздухе, а по величине сигнала от продуктов деструкции и количеству пропущенного воздуха рассчитывается концентрация биологического аэрозоля в воздухе, Пример. При анализе легколетучих углеводородов (Ci-4С), аэрозолей .и белкового витаминного концентрата БВК (фракцией 5-100 мкн) в каждую U-образную кварцевую трубку длиной 250 мм и внутренним диаметром 4 мм засыпают 0,5 г кварца фракцией 0,3 мм. На выходной конец трубки ставят сетку с размером пор 80-100 мкн. Включением воздуходувки 15 пропускают анализируемый воздух с объемной скоростью 20 л в течение 2 мин через трубку 8 II скоростью 20 мл/мин через трубку 12. При этом частицы БВК осаждаются на сорбенте, а газовая проба занимает свободное пространство трубки 8. Затем воздуходувку отключают на 10 с, трубку переводят в положение колонки 9, включают на 10-12 с нагреватель 14, при этом сорбент нагреваетсядо 150°С и сконденсировавшиеся органические вещества переходят в газовую фазу. Одновременно поворотом крана 3 колонка 9 соединяется с газом-носителем, газы через кран 2 попадают в однометровую хроматографическую колонку, заполненную полисорбом-1, разделяются и фиксируются пламенно-ионизационным детектором. В положении колонки 10 включается нагреватель 14 и происходит термодеструкция при 700°С в атмосфере газа-носителя (гелия) в течение 1 мин, остальное время до перемещения трубки в положение колонки 11 происходит охлаждение продуктов термодеструкции. В положении колонки 11 с помощью крана 2 трубка соединяется с хроматографической колонкой и выходящие компоненты в течение 1,5 мин фиксируются детектором 18.

Интервал между смещением трубки из одного положения в последующее лимитируется временем удерживания последнего компонента на хроматографической колонке, но не превышает 4 мин. Концентрация биологических аэрозолей определяется по первым двум компонентам (метану и этилену) на хроматограмме продуктов деструкции.

Предлагаемый хроматограф для анализа воздушной среды обеспечивает экспрессный анализ газов и аэрозолей биологического происхождения с высокой точностью

и чувствительностью и может найти применение для обнаружения биологических агентов и вредных газообразных соединений в воздухе при осуществлении контроля запыленности и газового состава атмосферы на предприятиях текстильной, химической, микробиологической и нефтеперерабатывающей промышленности. Анализ газовой фазы и биологических аэрозолей может быть оценен предлагаемым прибором не только количественно, но и качественно. Контроль за содержанием в атмосфере вредных газов и аэрозолей позволит своевременно принять меры по защите людей

от их вредного воздействия.

Формула изобретения

1.Газовый хроматограф, содержащий систему подготовки газа-носителя, кран-дозатор, хроматографическпе колонки-переключатели и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, он снабжен

коллектором, состоящим из неподвижной крыщки в виде круговой пластины, на которой укреплены краны-переключатели, и выполнены круглые отверстия для прохода газа, соответствующие по диаметрам газовым коммуникациям кранов-переключателей и подвижной нижней части, аналогичной крышке, на которой укреплены колонки и выполнены соответствующие отверстия для прохода газа, причем нижняя

часть коллектора соединена с поворотным механизмом.

2.Газовый хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления термодеструкции, колонки снабжены

нагревателями.