Способ осаждения вольфрамовых покрытий Советский патент 1980 года по МПК C23C11/02 

(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПОКРЫТИЯ

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности вольфрамовых, путем химического осаждения из газовой фазы и может быть использовано в металлургии и машиностроении для получения изделий из хрупких труднообрабатываемых материа лов, а также в электронике, радиотехнике, оптике, химии и други х отраслях техники для нанесения покрыти разнообразного назначения. Известен способ получения покрыти при котором газовую смесь определенного состава пропускают вдоль поверх ности изделий, нагретой до температу ры, достаточной для химического взаимодействия между газообразными компонентами, сопровождакидегося осаж дением требуемого материала на поверхности подложки или покрываемого изделия 1 . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ осаждения вольфрамовых покрыт на длинномерные цилиндрические издеЛИЯ из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдоль вертикаль но расположенной нагретой подложки с созданием конвективного потока за счет разницы температур между подложкой и стенками камеры Основными недостатками известных способов являются относительно низкие равномерность получаемых покрытий и выход вольфрама. Использование градиента температуры по длине подложки и специальных экранов не всегда эффективно, а в ряде-случаев недостижимо, значительно усложняет аппаратурное оформление процесса. Для получения равномерных вольфрамовых покрытий с. выходом 70-90% необходим перепад температуры по длине изделия в несколько сотен градусов, что практически невозможно при нагреве изделий постоянного сечения прямым пропусканием тока через него, а также при нагреве массивных изделий с высокой теплопроводностью. К тому же осаждение материала при значительном перепаде температур приводит к неоднородности получаемого покрытия по длине подложки. Использование экранов обеспечивает равномерность осгщка лишь на длины подложки, в то время как на остальных равномерность ухудшается. Цель изобретения - повышение равномерности покрытий и выхода вольфрама.

Поставленная цель достигается тем, что газовую смесь пропускают со скоростью, в 1,1-2,9 раза превышающей скорость конвективного потока, причем 60-80% смеси пропускают в направлении сверху вниз, а 40-20% снизу вверх при, отношении диаметра каимеры к диаметру подложки от 2 до 4.

Объемная скорость конвективного потока может быть определена экспериментально или рассчитана по уравнению

V gf-M-P cfb 1 VOHU Ь&4-(ц Т где S - площадь нагретой поверхности подложки; g - ускорение свободного

падения;

М, ,р и УЛ - молекулярный вес, мольная плотность и вязкость газа при средней температуре (Т) газа;

cf расстояние между горячей подложкой и холодными стенками камеры; Т - разность температур

подложки и стенок камеры . Из приведенных примеров следует, что использование аппаратов с соотношением диаметров реакционной камеp j и подложки в пределах 2-4 в сочет НИИ с расходом газовой смеси равным 1,1-2,9 от скорости конвективного потока, возникающего в аппарате, и реверсированием направления движения газов через аппарат обеспечивает прямой выход по вольфраму 70-90% (примеры 3-5) при высокой равномерно ти получаемого покрытия (неравномерность покрытий не превышает 20%), что значительно выше соответствующих показателей, достигаемых по известным техническим решениям (примеры 1-2). Последнее обуславливает техник экономические преимущества предлагае мого способа по сравнению с известны ми.

Экспериментальное определение скорости конвективного потока, возникающего в цилиндрических аппаратах диаметром 60-120 мм, заполненных смесью фторидов вольфрама (или молибдена, ниобия и тантала) с водородом при атмосферном давлении, показало, что для практических целей она удовлетворительно описывается уравнением

2,4..10 d(D-d)2 моль/г.

V

DVb

где d - диаметр подложки, мм;

О - диаметр реакционной камеры,мм. Пример. По оси цилиндрической реакционной камеры диаметром D и длиной 1000 мм вертикально помещают подложку дис1метром d. Каналы для ввода и вывода газа расположены в съемных днищах концентрически относительно подложки. После нагревания подложки в токе водорода до 480-500°С через реакционную камеру с определенной скоростью пропускают смесь водорода с гексафторидом вольфрама в соотношении,, равном 4. Условия осуществления процесса и полученные результаты представлены в таблице. Использование аппаратов с относительно небольшим отношением диаметров реакционной камеры и подложки способствует уменьшению объема реакционной камеры и снижает тем самым взрывоопасность аппаратов, работающих с применением водорода и других горючих газов. Это особенно важно при получении покрытий на длинномерных изделиях диаметром 100 мм и более. Предлагаемый способ может бмть использован также для осаждения ЛРУгих (кроме вольфрама) тугоплавких металлов (молибдена, ниобия, тантала и т.п.), сплавов и соединений на их основе. Формула изобретения Способ осаждения вольфрамовых покрытий на длинномерные цилиндрические изделия из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдоль вертикально расположенной нагретой подложки с созданием конвективного потока за счет разницы температур между подложкой и стенками камеры, отличающийся тем, что, с целью повьииения равномерности псЗкрыти и выхода вольфрама, газовую смесь пропускают со скоростью,в 1,1-2,9 раза превышающей скорость конвективното потока, причем 60-80% смеси пропускают в направлении сверху вниз, а 40-20% снизу вверх при отношении диаметра камеры к диаметру подложки от 2 до 4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 449117, кл. С 23 С 11/00, 1972.