Способ получения вольфрамовых покрытий Советский патент 1978 года по МПК C23C11/02 

1

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок и покрытий и может быть использовано в технике электровакуумного приборостроения и термоэлектронных преобразователей.

Известен способ получения покрытий из монокристаллического вольфрама различной формы и размеров при использовании газотранспортных реакций, в особенности способ восстановления гексафторида вольфрама водородом на нагретой монокристаллической подложке, заключающийся в том, что поверхность подложки предварительно очищают от окислов нагреванием в токе водорода при 800-1200°С и нанесение покрытия осуществляют при соотношении водорода и гексафторида, равном 3-6, давлении гексафторида 0,001-0,030 атм, температуре 800-1200°С и скорости потока компонентов 15-100 см/сек

1.

Недостатками такого способа являются низкая производительность процесса (в связи с тем, что монокристальная пленка растет неносредственно из молекулярного пучка); сложность и малый срок службы реакционного сосуда; ограниченность полз чения монокристальных пленок по толщине (20-30 мкм).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения вольфрамовых покрытий, позволяюищй ,ественно ускорить нроцесс

наиесенпя покрытии при получении осадков больщой толщины путем восстановления гексафторида вольфрама водородом на нагретой подложке при 300-900°С в диапазоне давлений смеси 0,1 -100 атм, при соотношении водорода и гексафторида вольфрама до 9,0 и любой скорости газового потока 2.

Однако такой способ, обладающий высокой производительностью, ие дает возможности получения монокристаллических покрытий из вольфрама.

С целью получения монокрпсталлического покрытия при сохранении высокой производительности и возможности получения толсгых покрытий предлагается способ, отличительной особенностью которого является проведение осаждения на монокристаллическую подложку из металла с ОЦК-рещеткой и отжига полученного покрытия при 1600-1900°С в течение 30-60 ч в вакууме.

Согласно предлагаемому способу нанесение вольфрамового покрытия на монокристаллическую подложку осуществляют при атмосферном давлении из смеси водорода и гексафторида вольфрама с соотношением, равным 0,1-9,0 (парциальное давление гексафторида ОЛ-0,9 атм) при температуре подложки 500- 800°С и любой скорости газового потока, после чего с целью превращения поликристаллиlocKoii структуры покрыттш в монокр1 сталли4CCKVIO изделия подвергают отжигу в вакууме ири 1600--1900°С в течение 30-60 ч. Такой режим осаждения обесиечивает возможиоеть иолучения иоликристаллического вольфрамового иокрытия (до 0,15 мм) при высокой производительности процесса, а последующий вакуумпый отжиг, температура которого ииже температуры собирате.льпой рекристаллпзаци;:, обеспечивает получеппе мопок исталличееких покрытий.

При осуществлепнИ предлагаемого способа на трубпую заготовку из монокристалла молибдепа, иредварительпо очпи енную путем вакуумного (5-10- торр, 1700°С; 1 ч) п водородного (700-800°С; 0,5 ч) отжигов, наносят вольфрамовое покрытие из газовой смеси, содержащей водород и гексафторид вольфрама с исходным соотношением, равным 2 (парциальное давление гекеафторида 0,33 атм), которую иропускают над поверхностью подложки, нагретой до 730°С в течение 15 мип. Толщииа вольфрамового покрытия в этих условиях составляет 140±10 мм. Отжиг монокристаллической подложки с нанесенным слоем

вольфрама проводят в вакууме ( мм рт. ст.) при 1800°С в течепие 30 ч, в результате чего достигается превращение ноликристаллического иокрытня в мопокристаллпческое по всей его толпшне.

Ф о J1 ;i а п з о б р е т е н и я

Способ получения вольфрамовых покрыпи путем восстановления i-сксафторида вольфрама водородом на нагретой подложке нри 500- 800°С при атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью получепия монокристаллических покрытий нри сохранении высокой нроизводительности процесса, восстановление производят па монокристаллической нодложкс из металла с ОЦК-рещеткой, а полученные покрытия подвергают вакуумному отжигу при 1600- 900°С в течепие 30-60 ч. Источники информации,

принятые во вниманне прн экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 28914, кл. С 23С 11/00, 1968.

2.Патент США Л1 3072983, кл. 164-46, . 15.01.63.