Способ изготовления термохимических чувствительных элементов Советский патент 1980 года по МПК G01N27/16 

(S) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКИХ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано в термохимических газоанализаторах . для определения горючих газов, напри мер мет ан а. Известен способ изготовления чувствительных элементов термохимически датчиков, заключающийся в том, что . на металлическую спираль наносят носитель путем многократного погружения металлической спирали в водную суспензию с последующей активацией е-го мелкодисперсным катализатором l Недостатком известного способа яв ляется сложность изготовления чувствитальных элементов. Наиболее близким техническим решением является способ изготовления термохимических чувствительных эле. ментов, в котором на металлическую спираль капельным способом наносят носитель (нитрат ал оминия)в жидком виде с последующим высушиванием его путем прогрева спирали током. Это повторяется одиннадцать раз и завершается кипячением спирали в хлористо водородной кислоте, при котором излишки носителя с наружной стороны спирали удаляются г Затем производится активация носителя раствором хлоЭЛЕМЕНТОВриотого палладия и платины-в хлористоводородной кислоте, содержащей небОльшое количество нитрата алюминия 2, . Недостатком известного способа является сложностьпроцесса изготовления чувствительных элементов, заключающегося в многократном нанесении носителя на спираль для формирования его массы. Цель изобретения - упрощение способа изготовления элементов. Указанная цель достигается тем, что носитель пропитывают по всему объему 40-60%-ным водным раствором азотнокислого алюминия и проводят термообработку при постепенном повышении температуры со скоростью 2030°С/с. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на металлическую спираль методом электрофореза наносится носитель из органической суспензии, содержащей окись алюминия. После прокалки элемента носитель представляет собой тонкое пористое покрытие из алюминия, обладающее недостаточной механической прочностью. Для придания прочности покрытию его пропитывают водным раствором

азотнокислого алюминия. При пропитке пористой массы носителя происходит равномерное распределение раствора по всему его объему. Концентрация водного раствора азотнокислого anipминия составляет 40-60%. Увеличение концентрации этой соли приводит к перенасыщению раствора и выпадению ее в осадок, а уменьшение - усложняет технологию изготовления элемента изза необходимости увеличения кратности пропитки для обеспечения его прочности.

Затем элемент подвергается термической обработке, которая проходит в две стадии: первая - сушка для удаления жидкой фазы и вторая - прокалка для разложения соли азотнокислого алюминия до окиси алюминия. Образовавшиеся мелкокристаллические частицы окиси алюминия равномерно распределены по объему носителя,скрепляя его пористую массу, и тем самым обеспечивая прочность.

Термическая обработка проводится при постепенном повышении температуры со скоростью 20-30°С/с. ирн скоростях прокалки больших удаление жидкой фазы проходит интенсивно, что приводит к растрескиванию пленочного покрытия и его разрушению. При скоростях прокалки меньших 20°С/с происходит образование крупных кристаллов окиси алюминия, что приводит к снижению активной поверхности носителя, а следовательно, и чувствительности активированного элемента.

Для изготовления чувствительного элемента из платиновой проволоки диаметром 20 мкм на специальном станке изготавливаются спирали с постоянным шагом 40 мкм и 0 250 мкм. Методом электрофореза из органической суспензии, содержащей в качестве твердой фазы окись алюминия, а жидкой метиловый спирт, коллоксилин, на спираль наносится носитель. Пленка носителя из Tf окиси aпю vIИния имеет толщину 20 мкм. При 750с в течение

40 с чувствительные элементы прокаливаются током с целью удаления органических примесей и закрепления носителя на спирали.

Далее носитель пропитывается один раз 50%-ным водным раствором азотнокислого алюминия капельным способом Термообработку чувствительных элементов проводят при постепенном повышении температуры от 20 до со скоростью 20°С/с. Рабочие чувствительные элементы активируются солями платины и палладия путем 2-х кратной попеременной пропитки носителя капельным способом.

Полученные предлагаемом способом чувствительные элементы отличаются повышенной прочностью и высокой идентичностью характеристик. Применение способа позволит упростить процесс изготовления чувствительных элементо и обеспечить надежность их работы в приборе.

Формула изобретения

1.Способ изготовления термохимических ч увствительных элементов, заключающийся в нанесении на металлическую спираль носителя с последующей его активацией мелкодисперсным катализатором, отличаю д и и с я тем, что, с целью упрощения способа изготовления элементов, носитель пропитывают по всему объему 40-60%-ным водным раствором азотнокислого алюминия и проводят термообработку.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят при постепенном повышении температуры со скоростью 2030°С/сек.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиа 1.Щербань А. Н. Фурман Н. И., Методы и средства контроля рудяичного газа, 1965, с. 328.

2.То же, с.- 364-365 (прототип).