Способ получения серного ангидрида Советский патент 1980 года по МПК C01B17/79 

1

Предлагаемое изобретение относится к способам получения серного ангидрида и отработанной серной кислоты (ОСК).

Известен способ получения серно- 5 го ангидрида путем термического разложения ОСК, включаквдий нагревание ОСК в смеси с воздухом и пропускание газовой смеси через катализатор, содержащий пятиокнс1 ванадия и пи- 10 росульфат калия, при 400-550 С. Полученный серный ангидрид перерабатывается далее в серную кислоту 1 .

Недостатком указанного способа является образование кокса вслвдст- 5 .вие разложения при нагревании органических примесей, содержащихся в серной кислоте.

Наиболее близок по своей технической сущности и достигаемому ре- 20 зультату к изобретению способ получения серного ангидрида из ОСК путем барботирования ее с помощью подводящей трубы через слой расплавленного жидкофазного катализатора, со- 25 держащего пятиокись ванадия и пиросульфат калия, при 300-7SO C t2

Практическое осуществление такого способа, когда исходное сырье барботирует через слой расплава, воз-JO

можио при условии подачн сырья под слой расплава по подводящей трубе. При наличии жидкого коксующегося при нагревании сырья, каким является ОСК, содержащая органические примеси, подачу исходного сырья в смеси с воздухом под слой расплава осуществить затруднительно. К тому же, соприкосновение ОСК со стенками подводящей трубы неизбежно приводит к образованию и накоплению твердого остатка (кокса), отлагающегося плотным слоем на стенках подводящей трубы. Следствием этого является уменьшение свободного сечения подводящей трубы и нарушение нормальной работы аппарата. Закоксовыванне подводящей трубы является основным препятствием при получении серного ангидрида.

Цель изобретения - предотвращение закоксовывания подводящей трубы, предназначенной для подачи исходного сырья в реакционный аппарат под слой жидкости.

Поставленная цель достигается тем, что исходное сырье подают по оси подводящей трубы непрерывной струей на зеркало расплава, уровень которого поддерживают давлением газа, подаваемого совместно с сырьем.

на нижнем срезе подводящей трубы, а газ подводят коаксиально струе сырья.

Подача сырья по оси подводящей трубы непрерывной струей на зеркало расплава предотвращает попадание сырья на стенку трубы, температура которой превышает температуру коксования сырья, благодаря чему закоксовывание подводящей трубы не наблюдается. Вследствие того, что уровень расплава поддерживается давлением газа на нижнем срезе подводящей трубы, сырье имеет возможность, выходя из подводящей трубы и распределяясь в слое расплава, принимать участие в химических реакциях, протекаклдих в расплавленной среде. Газ необходимо подводить коаксиально. струе жидкого сырья с тем, чтобы она не размывалась и коксукнцееся сырье не соприкасалось со стенкой подводящей трубы.

На чертеже изображена схема устройства для получения серного ангидрида по предлагаемому способу.

Исходное сырье ОСК из емкости 1 по трубопроводу 2 поступает в реакционный аппарат 3. Через штуцер 4 исходное сырье подают по оси подводящей трубы 5 на зеркало расплава б уровень которого поддерживается давлением воздуха на нижнем срезе подводящей трубы 5. Воздух подают коаксиально струе жидкого сырья через штуцер 7. В результате взаимодействия ОСК с расплавом пиросульфата калия, содержащем пятиокись ванадия, образуется серный ангидрид Образовавшиеся продукты реакции отводят через штуцер 8.

Пример . Исходным сырьем является ОСК процесса алкилирования состава, вес % : (моногидрат) 84,0; MjO 11,0; органически примеси 4,8; минеральные примеси 0,2, при нагревании которой до 100200 С происходит выделение твердого

углерода (кокса) вследствие наличия органических примесей. ОСК подают. в количестве 4 кг/ч по оси подводящей трубы 020 мм на зеркало расплавленного катализатора, содержащего пиросульфат калия с добавкой 1535% пятиокиси ванадия. Температура расплава 500-700°С. Коаксиально струе жидкого сырья подают воздух в количестве 5мV. Выходя из подводящей трубы и распределяясь в.

слое расплава,ОСК в смеси с воздухом взаимодействует с расплавленным жидкофазным катализатором с образованием серного ангидрида. В слое расплава происходит сгорание

5 органических примесей.

В указанных условиях опыта закоксовывания подводящей трубы не .наблюдается при длительной работе установки (100 ч).

Формула изобретения

Способ получения серного ангидрида из отработанной серной кислоты путем барбртирования ее с помощью подводящей трубы через слой расплавленного жидкофазного катализатора, содержащего пятиокись ванадия и пиросульфат калия, при температуре 300-700С, отличающийся

0 тем, что, с целью предотвращения

закоксовывания подводящей трубы, исходное сырье подают по оси подводящей трубы непрерывной струей на зеркало расплава, уровень которого

5 поддерживают давлением газа, подаваемого совместно с сырьем, на нижнем срезе подводящей трубы, а газ подводят коаксиально струе сырья. Источники информации,

п принятые во внимание при экспертизе

1.Дорочинский А.З. Сернокислотное алкилирование изопарафинов олеч финами. М., Химия, 1970, с. 46.

2.Авторское свидетельство СССР.

316647, кл, С 01 В 17/76, 05,08,68,

-°o

О ° l-oO

o PQ

О о О

О «

|5O±

O

LO о .

Го

1-0

FO

h.o

j:7

о°-.ч