Способ получения покрытий на подложке Советский патент 1980 года по МПК C03C17/25 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ НА ПОДЛОЖКЕ

(54)

1

Изобретение относится к способам получения оксидных и сульфидных покрытий на твердых подложках, которые находят широкое применение в оптическом приборостроении, в хими- 5 ческой и стекольной промышленности, в строительном деле при изготовлении солнцезащитных и декоративных покрытий.

Известен способ получения оксидных 10 покрытий из водного раствора ацетатов металлов, по которому раствор ацетата кобальта кипятят при 100-105 С в течение 5-6 ч до и фильтруют, затем наносят на подложку 1 . 15

Нсшболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемомуявляется способ полу ения оксидного покрытия на подложкв ..преимущественно из стекла, пу- 20 тем нагрева и нанесения пленкообразующегр вещества из раствора ацетилацётоната металлов в апротйнном растворителе 2 .

Однако указанные способы довольно 25 сложны, так как в основе их лежит явление гидролиза ацетатов металлов с образованием коллоидных растворов, которые являются системами довольно неустойчивыми во времени и могут 30

коагулировать под воздействием различных факторов (механическое воздействие, изменение температуры, наличие примесей). Фильтрование таких растворов процесс длительный и трудоемкий, а наличие кислоты, образующейся в процессе пленкообразования, значительно осложняет технологический процесс и ограничивает ряд материалов, на которые могут быть нанесены эти покрытия.

Цель изобретения - упрощение процесса получения покрытий на подложке.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения покрытий на подложке, преимущественно из стекла,путем термообработки и нанесения пленкообразукяцего вещества из раствора металлсодержащего соединения в органическом растворителе, нанесение пленкообразующего- вещества осуществляют из раствора, содержащего дополнительно азот-, кислород- или серосодержащий органический комплексообразователь, а в качестве металлсодержащего соединений используют оксид металла.

Целесообразно в качестве азотсодержащего органического комплексообразователя использовать моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин.

этилендиамин, диметилглиоксим, 8-оксихинолин, 2,2-дипиридил, 1,10-фенантролин, кислородсодержащего органического соединения - ацетилацетон, бензоилацетон, ацетоуксусный .эфир,, пирокатехин, серосодержащего органического соединения - дитизон, тиомочевина и ее производные.

При этом происходит реакция комплексообразования между оксидом металла и органическим веществом.06разовавщийся в результате реакции комплексообразования комплекс с помощью органического растворителя переводится в раствор. При этом соблюдается необходимое условие, исходный лиганд (органическое вещество) и образующийся комплекс растворимы в выбранном органическом растворителе. Из числа органических растворителей берут как апротонные растворители, например ацетонитрил, бензонитрил, гексаметилфосфортриамид, диметилсульфоксид/ диметилформамид, формамид пропиленкарбонат, так и протонно-донорные, например жирные спирты.

Процесс приготовления растворов зависит от скорости растворения соответствующих оксидов,Для интенсификации процесса рекомендуется нагревание реакционных смесей.При обычных условиях реакционную смесь нельзя нагреть выше, температуры кипения соответствующего растворителя. К тому же некоторые растворители, например, формамид, диметилсульфоксид, гексаметилфосфортриамид, при нагревании до кипения могут частично разлагаться, поэтому оптимальный интервал температур составляет б5-130°С.

Количество растворившегося оксида увеличивается с увеличением концентрации органического вещества. Оптимальная концентрация органического вещества по данному способу составля ет. 10%, .

Для приготовления растворов желательно брать свежеприготовленные оксиды. Растворение оксидов проводят в реакторе на 250 мп, снабженном мешалкой и обратным холодильником. В 10%-ный раствор органического вещества в органическом растворителе вносят 0,1 г оксида соответствующего металла. Смесь подвергают нагреванию, при постоянном перемешивании до полного растворения оксида.

Пример. На стеклянную подложку напыляют покрытие сульфида кобальта ii3 раствора 0,1 г оксида ко-. бальта в 100 мл 10%-ного райтвора тиомочевины в формамиде. Смесь нагревают в течение 3 ч при 110°С,.при постоянном перемешивании. Полученный раствор имеет фиолетовую окраску. Коцентрация оксида кобальта 1 г/л. Температура подложки во время напыления 200-240°С.

При мер 2. 0,1 г оксида цинка растворяют в 100 мл 10%-ного раствора ацетилацетона в диметилформамиде при 110-120с. Полное растворение наступает через 2 ч. Концентрация . раствора 1 г/л. Этот раствор напыляют на кварцевую подложку. Температура подложки во время напыления 190-.2бО°С. В результате получено прозрачное покрытие оксида цинка с удельным сопротивлением 40 ком/о.

Пример 3. В 100 мл 10%-ного раствора этилендиамина в этиловом спирте вносят 0,1 г оксида никеля. . Смесь кипятят в течение 8 ч. Полученный раствор, имеющий голубую окраку, наносят на подложку из ситалла пр 2000с.

Все приготовленные растворы устойчивы при обычных условиях неограниченное время. Введение электролитов не оказывает заметного воздействия. При термическом разложении полученные растворы могут снова выделять растворенный оксид. Причем растворы, полученные с использование серосодержащих соединений, выделяют при распылении на подложку соответствующий сульфид.

С помощью распыляющего устройства полученные указанным способом растворы наносят на нагретые подложки (стекло, ситалл, кремний, алюминий и др. металлы). При этом на поверхности подложек с помощью химического а также рентгеновского анализов обнаружено образование оксидных и сульфидных покрытий.

Использование -предлагаемого сп.особа по сравнению с известными позволяет расширить ряд получаемых оксидных покрытий, а также получать сульфидные покрытия. Кроме того, получаемые растворы имеют гораздо большую устойчивость. Способ прост и универсален .

Формула изобретения

1.Способ получения покрытий на подложке, преимущественно из стекла, путем термообработки и нанесения пленкообразующего вещества из раствора металлсодержащего соединения в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, нанесение пленкообразующего вещества осуществляют из раствора, содержащего дополнительно азот-,- кислород- или серосодержащий органический комплексообразова0 тель, а в качестве металлсодержащего соединения используют оксид металла.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве азотсодержащего органического комплексо5 образователя используют моноэтанолau«iH, ..диэтаноламин, триэтаноламин, iэтилендиамин, диметилглиоксим, 2,2-дипиридил, 1,10-фенантролий, 8-оксихинолин.

3. Способ по п. 1, с т л и ч а ющ и и с я тем, что в качестве кислородсодержащего органического комплексообразователя используют ацетилацетон, бенэоилацетон, ацетоуксусный рфир, пирокатехин.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что в качестве серосодержащего органического комплексообразователя используют дйтизон, тиомочевину и ее производные.

источники информации,. принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 161877, кл. С 03 С 17/10, 1963.

2.Патент СССР № 608465, кл. С 03 С 17/00, 1972.