Способ качественного определения суль-фидА НиКЕля Советский патент 1981 года по МПК C01G53/00 G01N31/22 

(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДА НИКЕЛЯ

Изобретение относится к акалитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которы нашли широкое применение в металлургии , химической и легкой промышл ностях, в фармакологии и медицине. Известен способ определения суль фида никеля, основанный на каталити ческом действии последнего на реак цию между азидом натрия и иодом. Азид натрия и иод при обичных услов ях в растворе не взаимодействуют. При внесении в раствор сульфида-никеля протекает каталитическая реакция2NaN-5 + I 2 - 2Nal + ЗН. О наличии сульфида судят по выделению пузырьков газа из /хидкости fll. Однако и другие сульфиды, например, кобальта, меди, цинка, кадмия могут давать аналогичный эффект в .указанной реакции. При наличии последних в анализируемом материале они могут быть ошибочно приняты за суль.фид никеля. Поэтому известный способ лишен избирательности и не может быть применен для качестве ного определения сульфида никеля в смеси с сульфидами других метешлов. . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ растворения сульфидЪв металлов, в том числе и сульфида никеля, включающий обработку исходного сульфида органическим комплексообразователем, например 3-оксихинолином, пиридином, 1,10-фенантролином, в органическом растворителе, например, диметилформамиде, ацетонитриле при нагревании Недостатком способа является невозможность определить никель и кобальт при совместном присутствии. Цель изобретения - обеспе ение возможности обнаружения сульфида никеля, в присутствии сульфида кобальта. Поставленная цель достигается тем что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователегл (тиоцианаты щелочных металлов обидей формулы MSCN, М t N, К в среде органического растворителя (диметилформамид, ацетилацетон, гщетоуксусний эфир) при нагревании. При этом как сульфид никеля, так и сульфид кобальта образуют окргшенные растворы. К полученному раствору прибавляют органический комплексообразователь, например, пиридин, 2,2- дипиридил, 1,10-фенантралин. Кобальт в этих условиях образует слабо окргииенный комплекс, а никелькомплекс с интенсивной зеленой окраской. Таким образом, используя предлагаемый способ/можно качественно опре чцелить сульфид никеля в присутствии сульфидов других металлов например кобальта, цинка, кадмия, Пример 1., В две пробирки вносят по 0,01 г сульфидов никеля и кобальта соответственно. В каждую прибавляют 0,1 г тиоцианата натрия и приливают по 3 МП диметилформамида Содержимое каждой пробирки нагреваю до кипения. При этом в случае сульфида кобальта появляется голубая окраска раствора, а в пробирке с сульфидом никеля - зеленая. Поэтому обна ружить сульфид никеля в присутствии сульфида кобальта на этом этапе опр деления не представляется возможным В каждую пробирку добавляют по 0,05 г 1,10-фенантролина. В пробирке с сульфидом кобальта раствор обесцвечивается, а в пробирке с сульфидом никеля зеленая краска становится более интенсивной. Таким образом, посредством маскирования сульфида кобальта соответствующими комплексообразователями можно осуществить качественное определение суль4 1да никеля в смеси с сульфидом кобальта Пример 2.В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, приба ляют 0,1 г тиоцианата натрия и прили ьают 3 мл ацетоуксусного эфира. При этом наблюдают появление голубой окраски раствора. В пробирку вносят 0,05 г 2,2- дипиридила. При этом окраска исчезает. Пример 3. В пробирку вносят 0,01 г сульфида никеля, прибавляют 0,1 г тиоцианата натрия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагр вании содержимого пробирки до кипен появляется зеленая окраска раствора К полученному раствору прибавляют 0,05 г 2,2-дипирмдила и снова нагр .вают. Окраска раствора не исчезает. Пример 4. В пробирку внося 0,01 г сульфида кобальта, прибавляют 0,1 г тиоцианата лития и приливают 3 мл ацетилацетона. При этом наблюдают появление голубой окраски раствора. К полученному раствору прибавляют 0,05 г 1,10-фенантролина При этом раствор приобретает слабую розовую окраску. Пример5 . В пробирку внося 0,01 г сульфида никеля, прибавляют 0., 1 г тиоцианата лития и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление зеленой окраски раствору. К полученному раствору прибавляют 0,05 г 1,10-фенантралина и нагревают. Обесцвечивание раствора не происходит. Пример 6. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мп ацетоуксусного эфира. Раствор при этом приобретает голубую окраску. К раствору добавляют 0,5 мл пиридина, после чего окраска исчезает. Пример 7. В пробирку вносят 0,01 г сульфида никеля, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения раствор приобретает зеленую окраску. К полученному зеленому раствору добавляют 0,5 мл пиридина и нагревают. Окраска раствора не исчезает. П ри м е р.8. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. :Раствор при этом приобретает голубую окраску. После прибавления к полученному раствору 0,05 г 2,2- дипиридила окраска исчезает. Пример 9. В пробирку вносят 0,01 г сульфида никеля, 0,1 г тиоцианата Ксшия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление зеленой окраски раствора. После добавления к полученному зеленому раствору 0,05 г 2,2 -дипиридила окраска не исчезает. Как видно из приведенных примеров, сульфиды никеля, и кобальта в одних и тех же условиях дают различные цветные реакции, что можно использо-. вать для определения сульфида никеля в присутствии сульфида кобальта. П р и м е р 10. Смешивают по 0,01г сульфидов никеля и кобальта и тщательно растирают в агатовой ступке. 0,03 г полученной смеси вносят в про бирку, добавляют 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдают появление сине-зеленой окраски раствора. К полученному раствору добавляют 0,05 г 2,2 -дипиридила и снова нагревают до кипения. При этом раствор приобретает зеленую окраску, которая свидетельствует о наличии сульфида никеля в исходной смеси. С применением предлагаемого способа качественный анализ катионов Ш группы упрощается. Пример 11. В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора катионов 01 аналитической группы и прибавляют избыток (5-6 мл) свежеприготовленного сульфида аммония. После оса кдения всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кисотой остаток вносят в пробирку, добавляют 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содержимое пробирки нагревают до кипения и приливают 0,5 мл пиридина. После повторного нагревания до кипения; о наличии никеля в исходной смеси судят по окраске получаемого раство ра. Обесцвечивание раствора или 1онвление слабой розовой окраски свидетельствует об отсутствии никеля в исходной смеси. Появление зеленой окраски подтверждает наличие никеля .в исходном растворе катионов Ш группы.

Сульфиды других металлов, например цинка, кадмия, ртути, свинца, в этих условиях не образуют окрашенHuix растворов, поэтому их присутствие не влияет на определение сульфида никеля.

П р и м е р 12. Смешивают по 0,1 г сульфидов никеля, кобальта, . цинка, кадмия,, ртути и свИнца. Полученную-смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть смеси внрсят в пробирку, добавляют 0,1 г тиоцианата Ксшия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содержимое пробирки, нагревают. После этих операций раствор имеет зеленую окраску, что свидетельствует о ниличии сульфида никеля в исходной смеси сульфидов ме- таллов.

Таким образом, обработка исследу,емого вещества неорганическим, а зат&л органическим комплексообразоватепем В-среде optaничecкoгo растворителя, чторанее не было известно, позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля.

Формула изобретения

Способ качественного определения сульфида никеля, включаюций растворение исследуемого вещества сн ганическим комплексообразоватепем, в органическом растворителе при нагревании, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможиости обнаружения сульфида никеля в присутствии сульфида кобальта, в исход вз1й образец предварительно вволят тиоцианат щелочного металла.

Источники информации, принятые во внимание П1ж экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 677221, кл. С 01 G 1/12, 09.04.79 (прототип).