Электролит серебрения Советский патент 1980 года по МПК C25D3/46 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению серебряных покрытий на медные изаелия.

Известен электролит серебрения меа- ных изделий, содержащий азотнокислое серебро, тетранатриевую соль этилен- циаминтетрауксусной кислоты (V Olдj(, ), сернокислый аммоний и сернокислый ма.гний. Процесс ведут при ,5- 10,5, температуре 23-25 С и плотности тока О,3-0,9 .

Однако отражательная способность полученных покрытий составляет 16,5%, стабильность электролита - ЗО А-час/л. Кроме того, покрытия обладают недостаточной адгезией с основой, вcлeдctвиe возникновения, из-оа разности потенциалов, контактного обмена, обуславливающего переход в раствор ионов металла-основы (меди) со скоростью 132 г/дм , час. При этом наблюдается неравномерное растворение меди, поверхность ее приобретает рыхлую структуру.

В связи с этим, для получения высокой прочности сцепления покрытия с основой, необходимо стремиться к снижению либо к полному подавлению контактного обмена, Цель изобретения - повышение отражательной способности покрытий и их адгезии с основой и стабильности электролита.

Указанная цель достигается тем, что электролит дополнительно содержит ди- метилсульфоксид при следующем соотношении компонентов, г/л:

Азотнокислое серебро2О-30

Тетранатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты50-1ОО

Сернокислый аммоний40-6О

Диметилсульфоксид55-110

Процесс осаждения рекомендуют проводить при pHS9,5-lO,5, комнатной температуре (2О-25С) и плотности тока 0,3-0,6 А/дм (без перемешивания) или 0,6-1,4 А/дм (с перемешиванием).

Электролит готовят на дистиллированной воде следующим образом.

Тетранатриевую соль, этилендиамингетрауксусной кислоты ( ) получаю растворением двунатриевой соли этилендиамингетрауксусной кислоты (трилон Б) .в растворе, соцержащем стехиометрическое количество едкоро натра, .В полученный раствор вводят (в растворенном виде) азотнокислое серебро, сернокислый аммоний, гидроокись аммония (до рН-9,5-1О,5) и диметилсульфоксид.

Рассеивающая способность электролита (критерий Каданера) составляет 60% (при плотности тока О,5 А/дм).

Стабильность электролита, измеренная по количеству осадка, выпадающего при стоянии электролита (20 суток) на свету с открытым зеркалом составляет 0,10-0,16 г/л сутки (0,20 - в известном) . При этом корректирование электролита гидроокисью аммония приводит к частичному растворению осадка, аноды в процессе эксплуатации не пассивируются.

Скорость осаждения покрытий составляет 0,19-0,88 мкм/мин. Анодный и катодный выход по току составляет 98,7-100%.

Из электролита, согласно изобретению, получают покрытия толщиной 5- 40 мкм. При толщине 7/ 2 мкм покрытие является беспористым. Из данного электролита можно осаждать покрытия толщиной и более 100 мкм, но с меньшим блеском.

Покрытия являются коррозионностойкйми если при выдержке в течение 30 суток в 3%-ном растворе хлористого натрия очагов коррозии не обнаружено, изменения в весе нет.

Посеребрённые в предлагаемом электролите изделия хорошо паяются непосредственно после осаждения и месяц спустя.

Покрытия обладают повышенной стойкостью к потемнению - 120 мин до начала потемнения при выдержке над 1%-ным раствором сернистого натрия.

Блеск покрытия в условных единицах составляет (фотометр ФМ-56). , Удельное электросопротивление покрытий составляет 0,0251-0,0267 Ом-Mh /м , переходное- 0,О015-0,ОО17 Ом, износостойкость по сравнению с чистым серебром принятым за 1-4-5 .

Изобретение проиллюстрировано нес 5 колькимн примерами, представленными в таблице.

Таким образом, предлагаемый электролит позволяет повысить блеск покрытий 0 (в 2-5 раз), их адгезию, за сЧет снижения (в 4-6 раз) скорости контактного обмена, и стабильность электролита.

Азотнокислое серебро

К ад

Сернокислый аммоний

ДимаТилсульфоксид

рН

Плотность тока. А/дм

без перемешивания с перемешиванием

Скорость осаждения.

мкм/мин

30 100

60 110 10.5

0,45 -О,6

1,0-1,4

0,29 0,64 0,38 0,88 Формула изобретения 2пектролит серебрения медных изделий, содержащий азотнокислое серебро, тетранатриевую соль этиленциаминтетра уксусной кислоты и сернокислый аммоний, отличающийся тем, что, с целью повышения отражательной способности покрытий и их адгезии с основой и стабильности электролита, он дополнительно содержит диметилсуль- фоксиц при следующем соотношении компонентов, г/л:

7896386

11родолжение таблюхы 2О-ЗО Азотнокислое серебро Тетранатриевая соль эт ил ен ди ам и нтетра- 5О-1ОО уксусной кислоты 4О.6О Сернокислый аммоний Диметилсульфоксиц 55-11О Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Кривцова Г. Е. и др. Блестящее еребрение из попипигандных эпектропиов. Сборник Теория и практика электоосажаения металлов и сплавов , Пенза, 976, с. 16-17.