Способ очистки сложных эфиров сахарозы Советский патент 1980 года по МПК C07H1/06 A61K31/7024 C07H3/02 

t

Изобретение относится к способу очистки поверхностно-активного вещества, полученного путем трансэтерификации сахарозы под действием одного или более триглицеридов. Неочищен-5 ный продукт., полученный по этому способу, срдержит моноэфир и диэфир сахарозы и жирной кислоты,непрореагировавшие триглицериды,моно- и диглицерйды жирной кислоты и жирнокислот- 10 ные мыла. Продукты этого типа обладают замечательными поверхностно-активными свойствами и могут быть использованы в нерафинированном состоянии для многих проливных целей. Однако 15 существует потребность в получении относительно чистых эфиров, особенно моноэфи-ров сахарозы, для использования их в качестве поверхностно-активных веществ и эмульгаторов в таких 20 областях, как пищевая промышленность фармацевтическая, парфюмерная, при производстве каучука и пластмасс.

Известны различные способы очистки сложных эфиров сахарозы, не содер-25 жа1дих МОНО-, ди- и три-глицериды жирных кислот, в зависимости от используемой для их получения реакционной среды. Присутствующее в реакционной смеси мыло разрушается путем 30

подкисления, с целью получения свободной жирной кислоты или же мыла могут быть разрушены посредством реакции Двойного разложения под действием соли металла, образующаяся смесь распределяется между двумя растворителями tl

Однако установлено, что в присутствии глицеридов, способы, основанные на распределении растворитель-растворитель, являются трудными в осуществлении вследствие эмульгации и требуют проведения высаливания или повышенных температур с тем, чтобы быть работоспособными. Это весьма нежелательно, в тех случаях, когда работают с воспламеняющимися, летучими растворителями.

Цель настоящего изобретения является новый способ очистки поверхносно-активного вещества, нового состава, содержшцего жирнокислотные монои ди-эфиры сахарозы, жирнокислотные МОНО-, ди- и три-глицериды и жирнокислотные мыла.

Поставленная цель достигается путем обработки поверхностно-активного вещества, указанного состава, раствором соли металла группы 2 или 3,

в воде или алканоле, содержащем от 1 до 4 атомов углерода.

Способ очистки сложных эфирен сахарозы, содержащих сложные моно-, ди-эфиры сахарозы и жирной кислоты, МОНО-, ди- и три-глицериды жирных кислот и мыла на основе жирных кислот, заключается в том, что данные сложные эЛиры сахарозы обрабатывают раствором соли металла группы 2 или 3 периодической системы в воде или низшем спирте, с последующей экстракцией низшим спиртом целевого продукта и упариванием экстракта в случае использования водного раствора соли металла или упариванием жидкой фазы в случае использования спиртового раствора соли металла, наиболее предпочтительным вариантом -является предварительная экстракция исходных сложных эфиров сахарозы метилэтилкетоном, этилацетатом или 1,2-дихлорэтаном, или дополнительная обработка твердого продукта, полученного после обработки исходного сырья раствором соли металла, метилэтилкетоном, этилацетатом или 1,2-дихлорэтаном.

Пример 1. 50,79кг твердого жира и 6,0 кг поверхностно-активного вещества (неочищенного)полученного ранее в подобной реакции, смешивают в 200 литровом реакторе при использовании четырех якорных мешгипок типа Сильверсон (Silverson), обеспечиваиощих интенсивное перемешивание при скорости вращения 3000 об/мин, при пропускании водяного пара через наружную рубашку, которой снабжен реактор. По достижении температуры образующейся суспензии 125 С добавляют 21,59 кг сахарозы (кристаллический сахар средней величины кристалла) и 6,35 кг безводного карбоната калия, и перемешивание продолжают. Реакционная смесь начинает загустевать приблизительно через 1,5 ч и через приблизительно 5 ч начинается циркуляция через рубашку, расположенную вокруг реактора, охлаждающей воды с целью поддержания температуры смеси при . Перемешивание прекращают через 12 ч и смеси дают возможность охладиться и затвердеть, получая приблизительно 83 кг воскообразного поверхностно-активного вещества. Это aeiuecTBo, содержит вес.%; 35 мыла, 13,3 моноглицериды, 12,1 диглицериды, 12,0 сахароза, 17,1 моноэфир сахарозы и приблизительно 3 диэфир сахарозы. 1 кг этого вещества превращают в чешуйки и добавляют 2,5 л водного раствора, содержащего 160 г хлористого кальция. Смесь перемешивают с целью получения пульпы с величиной рН 7,4, которую нагревают при 35°С. В течение 15 мин под вакуумом, обеспечиваемым водяным насосом, в ротацконном выпарном аппарате для коагулйции твердых веществ и удаления некоторого количества воды. После этого смесь отфильтровывают (спекшееся стекло) и отжатый на фильтре осадок твердых веществ прессуют для удаления по возможности большего количества воды.

Образующийся влажный отжатый на фильтре осадок перемешиваиот с 2x3 л этилацетата. Смеси дают возможность отстояться и экстракт селективной сольвентной очистки отделяется. Этот экстракт может быть упарен с получением воскообразного остатка (приблизительно .180г), содержащего моноди- и триглицериды, которые, если это необходимо, могут быть очищены дополнительно.

Остаток (приблизительно 500 г), полученный в результате экстракции этилацетатом, смешивают с 2x2 литрами изопропилового спирта и смесь отфильтровывается (отсасывание, спекшееся стекло), а фильтрат выпаривают досуха с выходом коричневого мягкого воскообразного вещества (130 г) содержащего вес.%: 80 моноэфир и диэфир сахарозы наряду с приблизительно 10 сахарозы 2,3 моноглицерида и б,7 мыла.

Пример 2. 200 г неочищенного продукта реакции, полученного по примеру 1, превращают в чешуйки и добавляют к раствору хлористого кальция (32 г) в воде (500 мл). Суспензию перемешивают при температуре 60-70с „для коагуляции твердого вещества. После этого суспензию отфильтровывают и твердое вещество промывают рассолом (15 г хлористого натрия в 250 мл воды) и сушат. После этого сухое вещество добавляют к изопропиловому спирту (2,6 л 45°С) и смесь интенсивно перемешивают в течение 30 мин. После этого смесь отфильтровывают и фильтрат выпаривают досуха. Газожидкостной хроматографический анализ полученного остатка, вес.%: моноглицериды 18,3, диглицериды 18,1, триглицериды 5,5, моноэфиры сахарозы 40,1, диэфиры сахарозы 18,0.

П,р и мер 3. Хлористый кальций (13,03 г) растворяется в изопропиловом спирте (3 л) при 40с., 200 г неочищенного продукта реакции, полученного по примеру 1, превращаются в чешуйки и добавляют к тепловому раствору и смесь интенсивно перемешивают в течение 2 ч. После этого смесь отфильтровывают и фильтрат выпаривают досуха. Газо-жидкостной хроматографический анализ высушенного остатка, вес.%: моноглицериды 24,56, диглицериды 16,31, триглицериды 14,32, моноэфиры сахарозы 37,82, диэфиры сахарозы 14,34, сахароза 2,65.

П р и м е р 4. 200 г неочищенного продукта реакции, полученного по примеру -1, добаллягат к сухому 1,2-дихлорэтаиу (3л) к с -сг;онзию перемешивают