Катализатор для метилирования п-метоксифенола Советский патент 1980 года по МПК B01J23/22 B01J27/18 C07C39/06 

37 о6ыч1гой к(.р;1мнч( гг-хии.готшн. Ис ХОПН1.1МИ матг; )налпми служат оксид ванадия , оксид ванадия 2.h соединение б оксид магния МрО Эквимолярную смесь исходных веществ тщательно перетирают и-брикетируют в таблетки. Синтез проводят в атмосфере инертного газа в два этапа: при в течение 10 ч, а затем при в течение 15 ч. Конечный продукт реакдии исследуют химическим и рентгенофазовым методами Он обладает черным цветом, мало раст ворим. BHNOj , нес и IVaOH , нераствор в воде. Пример I. Берут 1,38 г UOj , 0,60 , О., и 2,7 rUiO Смесь тщательно перетирают. брикетирую под давлением 10ООО кг/см и помещаю в атмосферу аргона, после чего .температуру подн 1мают до 600 С и поддерживают ее в течение 10 ч. Затем образец тщательно перетерают, брикетируют под давление 10ООО кг/см и обжигают в а мосфере аргона при температуре ТОО С в течеш1е 15 ч. Рентгенофазовый ана.тшз . конечног продукта свидетельствует о наличии одной фазы со структурой низкотемпературной ci -формы . Состав прлдукта, вес,%: MJ5 7,92 и 47,56 Р 2,15 О42,59 что с точностью погрешности анализа соответствует теоретичскому содержа- ьшю элементов в соединении П р и м е р 2. Берут 1,4О г {JOj.. 0,68 (}j,, 0,53 г , 2,6 г UjPj. Смесь тщательно перетирают, брикетируют под давлением 10ООО кг/см И помещают в атмосферу аргона, после чего температуру поднимают до 6ОО и поддерживают ее в течение 1О ч. За- тем образец перетирают, брикетируют и обжигают в атмосфере аргона при 700 в течение 15 ч, 04 Рентгенофазов)1й анализ коночного npOAjKTa реакшш свидетельствует о наличии одной фазы со структурной низкотемпературной ( -формы. Состав продукта вес.%: Krf 8,24 . и44,15 Р4,48 О 43,46 что с точностью погред1ности анализа соответствует теоретическому содержанию элементов в соединении М Полученные образцы ванадий-фосфорной бронзы испытывают в качестве катализатора процессе метилирования в ароматическое ядро, fl - 1етоксифенола и показывают .увеличение селективности процесса по сравнению с использованием в качестве катализатора известной оксидной ванадиевой бронзой магния состава . Прим ер 3. В трубчатый реактор загружают Ю мл катализатора состава 8 атмосферном давлении, температуре 320 С, г.. с объемной скоростью 0,2 ч в- течение 1 ч пропускают реакционную смесь, содержащую 1 - ч етоксифенол, метанол и циклогексан в мольном соотнощении l:8;il,5. Получают алтшлат, содержащий , вес с.: П -меток- сифенол 7О,О, монометил- FJ - метоксифенол 25,7, полиметил-п-метоксифенол 2-3, одноатомные фенолы, их эфиры и метилбензолы 1,9, прочие ароматичестше углеводороды О, I- Конвенция П -ме- токсифенола равна 30,0%, селективность по целевому продукту монометил- tt - метоксифенолу 85,7%. Состав и выход продуктов, получаемых при использовании в качестве катализатора процсесса метилирования Л -метокси- фенола метанолом,оксидной ванадиевой бронзы состава ,gPo.AOg и известной бронзы состав M UjOg, приведены в таблице. по использованию в Jj-X x качестве катализатора в процессе метил фовапия бронзы СОСТЙЕШ и® О2 0,44 и известной бронзы состава

,ьН)8 320 0,2

% i-jbVQg °

320 0,8

1:8:1,5 П -Метоксифенол 7О,О ЗО,О 85,7

Монометил- П члетоксифенол

25,7

Полиметил- П -Метоксифенол

Одноатомные

фенолы

Эфиры одноатомных фенолов и метилбензолы

Прочие ароматические углеводороды

1:8:i;5П -Метоксифенол 32,9 67,1 33,8

Монометил- П -Nieтоксифенол22,7

Попиметил-| 0,6 -Метоксифенол

Одноатомные фенолы

Эфиры од но атомных фенолов и метилбензолы

Прочие ароматические углеводороды

1:8:1,5-Метоксифенол 39,2 6О,8 32,1

f оном етил- П -м етокси})енол19,5

Полиметил-П мотоксифонол

П о

. - , v

Продолжение таблицы