Способ получения пятиокиси ванадия Советский патент 1980 года по МПК C01G31/02 

1

Изобретение относится к способам по.пучения ПЯТИОКИСИ ванадия и может быть использовано в технологии производства соединений ванадия.

Известен способ получения пятиокиси ванадия из метаванадата аммония путем его обработки минеральной кислотой с последующим отделением осадка ванадиевой кислоты и прокаливанием последнего .при 500-600 С fl .

Недостаток способа состоит в многооперационности и длительности процесса.

Известен также способ получения ПЯТИОКИСИ ванадия из его аммонийсодержащих соединений путем прокаливания исходного соединения в начале при 260-300 С и остаточном давлении 2-3 мм, рт.ст,, а затем на воздухе при 550-600 С 12.

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанного с необходимостью использования вакуумного оборудования.

Наиболее близок по технической сущности и получаемому результату способ получения пя-тиокиси ванадия из аммонийсодержащих соединений ванадия,, включающий прокаливание исходного соединения при 400-600С

в окислительной атмосфере р. При получении 1 т пятиокиси ванадия выделяется до 180 кг аммиака (/«240 м) .

5 Недостаток способа состоит в

большом количестве выбросов ам1«1иака, что требует создания громоздких установок для его улавливания. Цель изобретения состоит в соJO кращении количеств выбросов аммиака в атмосферу.

Это достигается благодаря тому, что предварительно исходный продукт выдерживают при 300-400°С без доступа okиcлитeльнoй атмосферы.

Целесообразно при этом вести процесс в присутствии пятиокиси ванадия. .Аммиак и пятиокись ванадия, образующиеся в результате термического разложения аммонийсолержгицих ванадиевых соединений при 300-400 С в отсутствии окислякадего агента, реагируют между собой. При этом аммиак окисляется до азота, а пяти25 окись ванадия восстанавливается до низших окислов ванадия, которые в дальнейшем окисляются,например,кислородом воздуха до пятиокиси ванадия.

Пример 1: Навеску 59,8 г гексаванадата аммония (NH4)

помещают в стеклянную ампулу с отводом/ соединенным через затвор с сосудом, наполненным титрованным раствором соляной кислоты (раствор соляной кислоты используют лишь для определения количества аммиака, выделяющегося в атмосферу). Ампулу помещают в вертикальную кварцевую печь, |нагревают до 350°С и выдерживают при этой температуре в течение 2,0 ч. Затем температуру печи поднимают до и чере ампулу с низшими окислами ванадия пропускают воздух в течение 1,0 ч до образования равномерного оранжевого порошка пятиокиси ванадия. В отходящих газах также определяют количество выделяющегося аммиака. По окончании процесса печь охлаждают, взвешивают продукт и определяют количество выделившегося аммиака по расходу соляной кислоты.

Получено 54,2 г пятиокиси ванадия. В течение всего процесса в атмосферу вьщелилось 0,07 г аммиака (теория 3,4 г), т.-е. выброс аммиака составляет 2,1% от теоретически возможного.

Пример 2. В ампулу загружают 59,8 г гексаванадата аммония и 11,0 г пятиокиси ванадия.Далее процесс ведут по примеру 1.

Получено 65,1 г пятиокиси ванав дия, выд-елилось в атмосферу 0,024 г аммиака (теория 3,4 г), т.е. выброс аммиака-составляет 0,7% от теоретически возможного.

Q Пример З.В ампулу Загружают 46,8 г метаванадата аммония NH4V03

и 78 г пятиокиси ванадия. Далее процесс ведут по примеру 1. Получено 109 г пятиокиси ванадия, выделилось в атмосферу 0,09 г, т.е. 1,3% от теоретического.

В Таблице приведены сравнительные (). данные для предлагаемого способа и прототипа.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет на 97-99%сократить выброс аммиака в атмосферу.