Способ получения плавленной гранулированной пятиокиси ванадия Советский патент 1984 года по МПК C22B34/22 C01G31/02 

00 4 00

ю Изобретение относится к способам получения соединений ванадия и може быть использовано для получения гранулированной пятиокиси ванадия. В настоящее время, в основном, получают только порошковую пятиокис ванадия, которая идет на производст во лигатур и лишь незначительная ее часть применяется в качестве катализатора в производстве серной кислоты. Использование тонкопылящей порошковой пятиокчси ванадия для производства лигатур экономически нецелесообразно, так как связано с большими потерями ванадия при транс портировке и непосредственно в процессе производства лигатур. Применение для производства лига тур плавленой гранулированной пятиокиси ванадия позволило бы значительно сократить потери ванадия и сделать процесс получения лигатур более чистым с точки зрения охраны труда. Несмотря на то, что проблема получения плавленой гранулированной 1пятиокиси ванадия является актуальной, способы ее получения затруднены. Существуют способы получения порошковой пятиокиси ванадия, которую в случае необходимости получения плавленой гранулированной пятиокис ванадия можно расплавить при температуре около ibOOC, т.е. дополнитель но требуется энергоемкая и трудоемк операция плавления. Таким образом, экономически неце лесообразен процесс получения грану лированной пятиокиси ванадия путем плавления порошковой пятиокиси, пол чение же ее непосредственно из ванадиевых соединений осложняется нео ходимостью получения чистой пятиоки си ванадия. I Известен способ получения порошковой пятиокиси ванадия путем терN0i4ecKoro разложения на воздухе м таванадата аммония Г1j Недостатком способа являются зна чительные потери ванадия. Известен также способ получения порошковой пятиокиси ванадия путем 2-стадийного термического разложения метаванадата аммония под вакуумом 2. Этот способ позволяет снизить потери ванадия, однако процесс сильно усложняется вследствие необходимости его проведения под вакуумом. Для получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия необходимо полученную по указанным способам порошковую пятиокись расплавить при температуре порядка 1000°С. Это приводит к энерготрудоемкой операции плавления, что экономически нецелесообразно. Известен способ получения гранулированных окислов ванадия, включающий термическую обработку на воздухе ванадата аммония, смешанного с высшими спиртами в весовом соотношении 1:0,005-1 З 3. Недостаток способа заключается в необходимости применения дополнительного реагента (высших спиртов). Кроме того, способ не находит промьшшенного применения из-за высокой взрывоопасности, связанной с возможностью воспламенения органики. Наиболее близким к изобретению является способ получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия, включающий термическую обработку метаванадата аммония, по которому метаванадат аммония в регулируемом количестве подают в печь, где происходит его разложение при 400-500 С. Образующийся сухой порошок пятиокиси ванадия в виде жидкотекущего потока снова подают в печь, где он подвергается расплавлению в пламени, содержащем избыток кислорода при , после чего быстрым охлаждением получают конечный продукт в виде гранул 4 3Данный способ характеризуется значительной сложностью процесса, высокими Э1 ерго- и трудозатратами, ввиду проведения термической обработки в две стадии:.1-ой при t 400-500С и 2-ой при t . Цель изобретения - упрощение процесса и снижение энергозатрат. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия, включающему термическую обработку метавангГдата аммония, исходный продукт перед термической обработкой гранулируют до размера гранул 10-25 мм, а Термическую обработку .проводят при 550-600 С. Введение операции предварительной грануляции исходного продукта до размера гранул 10-25 мм позволяет осуществлять термическую обработку в 1 стадию (по прототипу 2 стадии) с получением плат еной гранулирован ной пятиокиси ванадия. Следовательно, термическому разло . жению подвергают не исходный продукт, а предварительно подготовленные гранулы определенного размера. Термическую обработку согласно изобретению проводят при ЗЗО-бОО С. При указанной температуре начинаетс процесс разложения метаванадата аммония, который идет с выделением тепла. Процесс термического разложения протекает следуюпйм образом. При использовании исходного продукта в виде гранул нарушается теплообмен через стенку гранулы. Так как теплообмен через стенку гранул затруднен, поэтому внутри гранулы развивается температура до , т.е. достигается температура плавле ния пятиокиси ванадия бЭО-УОО С, что приводит к оплавлению гранулы изнутри. Таким образом, использование собственно тепла реакции позволяет получить плавленую гранулированную пятиокись ванадия без дополнительных затрат энергии. Этот эффект снижения энергозатрат возможен только при использовании гранул размером 10-25 мм. Если размер гранул меньше 10 мм, теп лообмен не нарушается, оплавления не происходит и получается порошковая пятиокись ванадия, а при диамет ре больше 25 мм гранула под действи ем скопившихся паров воды и газа аммиака разрушается и оплавляется не полностью. Заданная температура процесса термического разложения (500-600°G) необходима и достаточна для получения плавленой гранулированной пятиокиси ванадия. Нижний предел температуры гранулирования обусловлен тем, что при начинается процесс разложения метаванадата аммони Кроме того, это тот минимум темп ратуры, при котором создается необходимое количество тепла для развития внутри гранулы температуры плав ления пятиокиси ванадия. Повышение температуры вьше верхнего предела нецелесообразно, так как это приводит к затратам электроэнергии. Изобретение позволяет упростить процесс за счет проведения операции термического разложения в 1 стадию. Проведение же предварительной грануляции исходного продукта по изобретению значительно проще в осуществлении, чем вторая стадия плавления пятиокиси ванадия в плашени форсунки по прототипу, причем сокращаются затраты электроэнергии в 2 раза, так как в изобретении нагрев ведут до 550-600°С, а в прототипе до . Пример 1.0,5 кг метаванадата аммония гранулируют в чашевом грануляторе с получением гранул диаметром 10 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при в течение 2 ч и получают гранулированную плавленую пятиокись ванадия .в .количестве 250 г состава, вес.%: ,0, V204 1,3, ,01. Сравнивая получ енные результаты с. прототипом, можно сказать, что предложенный способ проще в аппаратурном исполнении, а затраты энергии снижаются примерно в 2 раза за счет снижения рабочей температуры с (по прототипу) до 550°С. Полученная пятиокись ванадия может быть использована для производства лигатур и соответствует мар- , ке ч.д.а.. П р и м е р 2. 0,5 кг метаванадата аммония гранулируют на чашевом грануляторе с получением гранул диаметром 17 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при в течение 2 ч. Получают гранулированную плавленую пятиокись ванадия в количестве. 250 г состава, вес.%: 98,5, 1,0, ,02. По сравнению с прототипом затраты энергии снижаются за счет снижения рабочей температуры с до (примерно в 2 раза). Полученная пятиокись ванадия марки х.ч. может быть использована для производства лигатур. Пример 3. О,5 кг метавана:дата аммония гранулируют на чашевом $ 108432 грануляторе с получением гранул диаметром 25 мм. После прокаливания в печи при в течение 2 ч получают гранулы плавленой пятиокиси ванадия в ко-5 личестве 250 г состава, вес.%: V205 98,5, V2040,9, NH 0,1 марки х.ч. Таким образом, использованием наобретения достигают упрощения 7« процесса получения гранулированной плавленой пятиокиси ванадия и снижения затрат энергии по сравнению с прототипом в 2 раза. Полученная пятиокись марки х.ч. и ч.д.а. удовлетворяет ТУ-48-4-428-81 и может быть использована в производстве лигатур.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВЛЕНОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ, включающий термическую обработку метаванадата аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергозатрат , исходный продукт перед термической обработкой гранулируют до размера гранул 10-25 мм, а теркическую обработку проводят при 550-600 с. СЛ С