Способ получения гипохлорита каль-ция Советский патент 1981 года по МПК C01B11/06 

(54) СПОСОБ НОЛУ«ШНИЯ ГИПОХЛОРИТА КАЛЬЦИЯ гвдроокиси кальция, в совокупности оерут .1,7 вес.ч. воды, а суспензию продукта разделяют на 2-4 вес.ч. первой суспензии, 16 50 вес.ч.. второй суспензии и отделяют 3,64,8 вес.ч. продукта от третьего маточного раствора. Все это позволяет повысить выход продукта до 93,7 вес.%, а также полностью ликвцдировать сточные воды за счет появления возможности рециркуляции всего объема маTtwHoro раствора. Обоснование количества Ьоды, вводимого на обеих стадиях хлорирования, представлено в таблице. Эффективность выдепе1шя NaCt 59,1 Содержание активного хлора в выделенном NaCt 8,9 Избыток матотаого раствора в расчете на полную загрузкуПример 1. 368 кг водного раствора (третий маточный раствор), включающего 69,5% Н,0, 9,6% Са(ОСг). и 19,9% NaCB, и 48 кг первой суспензии, включающей 47,5% , 15,0% Ca(OCi)i и 36,6% NaCt (некоторая часть в виде кристалла), смещивают, и охлаждают при 15°С, а затем в эту смесь добаваяяя 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия Затем в смесь вводят газообразный хлор из расчета 12,9 кг/ч при 15° С с тем, чтобы полу чить хлорирование при общем содержании щелочи 98,0%. Очень быстро после хлорирования кристаллы хлорида натрия отделяют на центробежном сепараторе и получают 28 кг крист лов хлорида натрия, содержащего 92,5% NaCt 6,4% и 0,8% активного хлора, и водную хлорированную реакционную смесь, содержащу 9,8% Са(ОСЕ)а . 3,1% МаСЮ, 17,51% NaCt, 69,1% H/ip и 12,7% активного хлора. 15 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия добавля ют в водную хлорированную реакционную сме оставшуюся при отделении кристалла хлорида натряся, и первмещивают в течение 30 мин при 15°С.,Затем добавляют 20,5 кг мелкого поро ка гидроокиси кальция с чистотой 97% н хор 4 що перемешивают при 15-17°С. Таким образом приготовлена щелочная суспензия. 24,9 г газообразного хлора вводят в щелочную суспензию в течение 2 ч при 20°С, чтобы получить хлорирование с общим содержанием щелочи 97,0%. После хлорирования содержание в реакционной смеси гипохлорита кальция составляет 16,2%, а хлорида натрия - 19,7%, а средний вес одной частицьт кристалла гипохлорита кальция составляет 2,1х10 г/част, и средний вес одной частицы кристалла хлорида натрия 4, г/част. Суспензию помещают в пщроциклон, имеющий верхний диаметр 100 мм и нижний диаметр 11,2 мм при скорости подачй 6,5 м/с, и получают 48 кг нижнего потока (первой суспензии) и 434 кг верхнего потока (второй суспензии). Затем вторую суспензию обрабатывают на центрифуге и получают 63 кг мокрого кристалла гипохлорита кальция и . 360 кг третьего маточного раствора, насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия. Мокрый кристалл гипохлорита кальция содержит 56,8% Са(ОСЕ)-1, 8,0% NaCt, 2,7% щелочи (общее содержание) и 31,5% , а после высуишвания конечный продукт, гипохлорит кальция, содержит 77,5% активного хлора. Третий маточный раствор и первую суспензию возвращают в начало процесса. Пример 2. 450 кг водного раствора, (третий маточный : раствор ), содержащего 69,8% Н2О, 9,5% Са(ОС)2., 20,0% NaC и 58 кг первой суспензии, содержащей 48,2% , 14,8% Са(ОС0 и 35,8% NaCt- (некоторая часть в виде кристалла), смещивают и охлаждают при 5°С, в смесь добавляют 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия, затем хлорируют при скорости 300 кг/ч в цилиндрическом реакторе с охлаждающей рубашкой, имеющем 4м длины и 0,125 м в диаметре, путем ввода газообразного хлора в смесь при скорости 7,1 кг/ч при 15° С до получения хлорирования при 98,0% общего содержания щелочи. Хлорированную смесь, полученную при первом хлорировании, вводят в центробежный сепаратор непрерывного действия и получают 32 кг кристалла хлорида натрия, содержащего 90,7% NaCt, 7,7% НзР и 1,1% активного хлора, и водную хлорированную реакционную смесь, содержащую 9,8% Са(ОС%, 2,5% NaCtO, 17,8% NaCt 69,3% и 12,1%активного хлораВсе количество отделенной водной хлорированной реакцио1шой смеси смещивают с 20,5 кг 49,5%ной водной гидроокиси натрия при 15° С, после чего добавляют 23 кг .гидроокиси кальция с чистотой 97% и тщательно перемешивают. Эту щелочную суспензию пропускают через машину мелкого помола мокрого типа для измельчения небольших частиц этой суспензии. В щелочную суспензию в течение 2 ч вводят

29,4 kr газообразного хлора до получения хлорирования при 97% общего содержания щелочи при 24°С. После хлорирования в реакционной смеси концентрация гипохлорита кальция 15,6%, а концентрация хлорида натрия 19,9%, а средний вес одной частицы кристалла гипохлорита кальция 1,1x10 г/част, и средний вес одной частицы кристалла хлорида натрия 2, г/част. Суспензию помещают в гидроциклон, имеющий верхний диаметр 100 мм и нижний диаметр 12,0 мм при скорости потоку 7,4 м/с, и получают 58 кг нижнего потока первой суспензии и 523 кг .верхнего потока второй суспензии. Вторую суспензию обрабатывают на центрифуге и раздельно получают 72 кг мокрого гипохлорита кальция и 440 кг третьего маточного раствора. Гипохлооит кальция содержит 54,5%, Ca(OC)i, .8,4% 2,8% щелочи (общее содержание) и 33,5% после высуцшвания конечный продукт, гипохлорит кальция, содержит 73,8% активного хлора. Третий маточный раствор и первую суспензию возвращают в начало процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения гипохлорита кальция включающий хлорирование предварительно смешанного с водой и гидроокисью натрия

насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия раствора, отделение образовавшихся кристаллов хлорида натрия от первого маточного раствора, смещение его с гидроокисью кальция, последующее хлорирование полученной смеси с образованием суспензии продукта, отделение продукта от второго маточного раствора и рециркуляцию его на стадию хлорирования исходной смеси, отличающийс я тем, что, с целью повыщения выхода продукта и ликвидации сточных вод, перед хлорированием первый маточный раствор дополнительно смещивают с гидроокисью натрия и водой, а образрвавщуюся в результат е последующего зшорирования полученной смеси суспензию продукта разделяют на первую и вторую суспензии,,отделяют продукт от третьего маточиого раствора, смешивают его с перг вой суспензией и рециркулируют на стадию хлорирования исходной смеси.

2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что перед хлорированием исходной смеси на 1-2 вес.ч. гидроокиси натрия берут 17 57 вес.ч. раствора и 0,9-1,Г вес.ч. воды.

3.Способ по пЛ, отличающийся тем, что перед хлорированием первого маточного раствора на 0,3-0,7 вес.ч. гидроокиси натрия берут 17-67 вес.ч. раствора, 0,3-0,7 вес.ч. воды И 1,2-1,7 вес.ч. твердой гидроокиси кальция.

4,Способ по п. 1, отличающийс тем, что в совокупности берут 1,3-1,7 вес.ч. воды.

5.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что суспензию продукта разделяют на 2-4 вес.ч, первой суспензии и 16-50 вес.ч. второй суспензии и отделяют 3,6-4,8 вес.ч. продукта от третьего маточного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3584996, кл. 23-86, опублик. 15.06.71.

2.Патент США N 3572989, кл. 23-86, опублик. 30.03.71 (прототип).