Способ получения хлорированного тринатрийфосфата Советский патент 1975 года по МПК C01B25/30 

1

Хлорироваиный тринатрийфосфат может найти применение как моющедезинфицирующее средство общего назначения.

Известен способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия тринатрийфосфата с С10 -ионсодержащим соединением - гипохлоритом натрия, содержащим гидроокись натрия. Смесь нагревают до 70- 80°С;, а затем охлаждают.

Однако при таком способе в полученном продукте содержится всего 4% хлора, что значительно снижает качество продукта, а выход составляет только 80-85%.

С целью повышения выхода продукта до 95% и повышения содержания активного хлора до 14-16% предложено в качестве С10 иоисодержащего соединения использовать хлорноватистую кислоту и процесс вести в присутствии растворителя.

В качестве органического растворителя используют трибутилфосфат, бутилацетат.

Исходный трииатрийфосфат берут в смеси с 4-5% гидроокиси натрия.

Предложенный способ позволяет также повысить использование хлорирующего агеита на 10%.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на первой стадии производят хлорирование воды с получением хлорноватистой и соляной кислот. Для связывания

выделяющейся ПС1 добавляют карбонат кальция. С целью извлечения хлорноватистой кислоты в органическую фазу к раствору добавляют органический растворитель. Происходит

полное извлечение НС1 в органическую фазу, которую отделяют от раствора хлорида кальция и слгешивают с одиннадцативодным гидратом фосфата натрия. Полученную смесь нагревают, ири этом происходит полное растворение одиниадцативодного кристаллогидрата трииатрийфосфата в собственной кристаллизационной воде, а также происходит обменпая реакция хлорноватистой кислотой и щелочью, содержащейся в трииатрийфосфате.

Если свободная щелочь в фосфате отсутствует, то следует добавить на 100 частей тринат1Н Йфосфата 5 частей твердой гидроокиси иатрия, которая растворяется в кристаллизационной воде вместе с тринатрийфосфатом.

Раствор охлаждают до 20-30°С, при этом выделяется в твердую фазу образовавшийся комплекс NasPOi-i/I NaOCf-11 НгО.

Кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от органической фазы иутем

центрифугирования. Остатки экстрагента отдувают воздухом.

Готовый продукт представляет собой сыпучий порошок белого цвета, обладающий иовышеииой стабильностью за счет отсутствия

несвязанной воды. Потери активного хлора в

продукте при хранении в течение 90 дней составляют около 0,5%.

Пример 1. К 250 мл воды добавляют 25 г карбоната кальция, 250 мл бутилацетата, смесь охлаждают до 0°С, после чего пропускают газообразный хлор. При достижении в органической фазе содержания хлорноватистой кислоты 55 г/л процесс хлорирования воды прекращают и органическую фазу отделяют от водной. К 150 мл экстрагента, содержащего 55 г/л хлорноватистой кислоты, добавляют 100 г кристаллического тринатрийфосфата. Смесь нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения тринатрийфосфата в кристаллизационной воде с последующим охлаждением смеси до 15-20°С. При охлаждении раствора выпадают кристаллы хлорированного тринатрийфосфата, которые отделяют центрифугированием. Остатки экстрагента удаляются продувкой воздухом. Экстрагенты повторно используют для экстракции кислоты.

Готовый продукт содержит 6-8% активного хлора. Продукт сыпучий, хорощо растворим в воде. При хранении в течение 90 дней содержание активного хлора снижается на 0,5-0,8%.

Пример 2. Суспензию, приготовленную из расчета на 250 мл воды 25 г карбоната кальция, 50 мл трибутилфосфата, охлаждают до 0°С и хлорируют газообразным хлором. При достижении в органической фазе концентрации хлорноватистой кислоты 110-125 г/л процесс хлорирования прекращают, фазы разделяют, водную фазу содержащую избыток карбоната кальция и хлористый кальций используют для приготовления исходной суспензии.

После трехкратной циркуляции водная фаза с содержанием 250-300 г/л СаСЬ используют для получения товарного хлористого кальция. В органическую фазу добавляют 90 г ЫазРО4-12Н2О на 100 мл экстрагированной хлорноватистой кислоты. Смесь быстро нагревают до 80-90°С, выдерживают при этой температуре 20-30 мин, после чего охлаждают до 10-15°С. Образовавшиеся кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от экстрагента на центрифуге и продувают горячим воздухом. Продукт хранят в герметичной таре. Экстрагент возвращают на стадию экстрагирования хлорноватистой кислоты.

Полученный продукт содерл ит активного хлора, выход продукта 95%.

Предмет изобретения

1.Способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия тринатрийфосфата с соединением, содержащим

, при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и повыщения его качества, в качестве СЮ -содержащего соединения используют хлорноватистую кислоту и процесс ведут в

присутствии органического растворителя.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат, бутилацетат.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что тринатрийфосфат берут в смеси с 4-5%

гидроокиси натрия.