Способ приготовления поглотителядля ОчиСТКи гАзОВ OT СЕРНиСТыХСОЕдиНЕНий Советский патент 1981 года по МПК B01D53/02 

соотношении окиси цичкл к суспензии от 1:1 до 1:7.

Кроме того, обработку ведут- суспензией, содержащей 1-10 вес.% шлама (в пересчете на прокаленный продукт) при концентрациях двуокиси углерода и аммиака в аммиачно-карбонатном растворе - 50-180 г/ли 80160 г/л соответственно.

Введение в поглотитель ишама повышает каталитические свойства, стабильность и термостабильность поглотителя во времени (сохраняет высокую активность, сероемкость н глубину поглощения сероводорода из газа при -перегревах).

Пример 1. Приготавливают сУбразцы по 1,5 л аммиачно-карбонатного раствора (АКР) с концентрацией двуокиси углерода и аммиака - 50-120г/л и 80-160 г/л соответственно, В аммиачно-карбонатный раствор загружают шлам, полученный анодным растворением в водном растворе NaCe на серийном станке-полуавтомате ЭХО-1 одного- из жаропрочных никелевых сплавов, химсоставы и марки которых приведены в табл. 1. Влажность шлама /v70%, содержание МаСЕ 10%. Шлам перемешивают в аммиачно-карбонахном растворе в течение 0,5 ч при 40-5о С. При. этом часть шлама растворяется.

В образовавшуюся суспензию загружают 200 г технически неактивной окиси цинка (марки НЦО-М ГОСТ 2Д276) с удельной поверхностью уг и перемешивают в течение 1 ч при 40-50°С до полного растворения окиси цинка. Затем в смесь добавляют техническую окись цинка в количестве, указанном в табл, 3, до получения соотношения 7пО : Акр, указанного в табл. 3, и перемешивают при 50-60°С в течение 2 ч. Полученную смесь просушивают при 100-110 С при перемешивании в течение 9ч, затем прокаливают при 350-380с до достижения потерь при- прокаливании 5 вес.%. Марка Состав сплава, % сплава Сг МП W Со Мо Ti Ниомик 5920 0,5- 16 ЭИ-617 7215 0,5 6ЭП-220 50-65 9-12 - 5-7 14-16

Полученный поглотитель формуют г-юкрым способом через фильеры в червячки 0 5 мм длиной 10-20 мм и сушат при 100-150 с.

Поглотитель испытывали по методике, описанной в ТУ6-03-31-24-77, на сероемкость по сероуглероду, динамическую сероемкость, сероемкость до проскока ост атков сероводорода 0,5 мг/нм , глубина поглощения сероводорода из газа (степень очистки Испытания поглотителя проводили в количестве 120 см- на промышленном газе, содержащем от 70 до 120 мг/нм сероводорода и до 10 мг/нм сероорганических соединений при 370°С, объемной скорости 1500 и давлении 20 атм.

На поглотителе помимо поглощения сероводорода происходит конверсия сероорганических соединений до углеводородов, и сероводорода, который также поглощается поглотителем,.

Сравнительные данные результатов испытания образцов поглотителя, полученных предлагаемым и известным способами, представлены в табл. 3.

П р и м е р 2. Образцы катализатора готовят так же, как в примере 1, с тем отличием, что шлам получают анодным растворением одного из титановых сплавов, марки и химсоставы которых приведены в табл. 2. Испытания поглотителя проводили так же, как в примере 1.

Сравнительные данные результатов испытания образцов поглотителя, полученных пpeдлaгae ым и извёстным способами, представлены в табл. 4.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения операций соосаждения гидроокислов из растворов солей и операций отмывки смеси, повысить сероемкость при насыщении поглотителя сероводородом, увеличить глубину поглощения сероводорода из газов, а также обеспечить утилизацию отходов (шламов) электрохимических производств машиностроительных заводов.

Таблица 1 I АСI Fe Si -2,41,40,50,3 .2 22- 0,5 5-8 2,2-2,9; 3,9-4,8 3 5 Марка сплава BT3-1 BT5-1 BT-8 Показатели Содержание шлама в поглотителе, % 1 3 10 1 3 10 1 Содержание ZnO в пог- лотителе,% 99 97 90 99 97 90 99 Соотноше- , ZnOtAKP 1:1 1:3 1:7 1:7 1:3 1:1 1:3 Концентрация СОгВ , АКР, Г/Л 180 80 50 50 80 180 80 Концентра-, ция NM в АКР, г/л 160 140 80 80 140 160 140 Количество шлама, вводимого в АКР, г 16 15 22 2 15 160 5 Количество 7пО, добавляемойв смесь, г 1300 300 О О 300 1300 300 Насыпная плотность поглотителя, кг/л 1,3 1,2 1,1 1,05 1,25 1,1 Удельная поверх ностьпоглотите- ля, MVr 32 35 30 38 36 33 39 Состав сплава, % 1-г -г 1jTi j ле Mo Cr Sn Fe Si 89,25 2 2 - 1 0,25 92,50 5,0 - - 2,5 - 89,75 6,5 3,5 - - - 0,25 Поглотитель, получаемыйПоглотитель, предлагаемым способомполучаемый 7977416 Таблица 2 ТаблицаЗ г.известным ЭЙ-- 617 ЭП - 220способом 3 10 0,00 , 97 90 76-80 1:3 1:3 7,7:1 80 80 0,00 140 140 150-160 15 55 0,00 300 300 1,2 1,3 1,45-1,55 34 33

Продолжение табл, 3

Сероемкостьпри насыЩэнии серо во дом,

% 31,5 37 33 32 36 34 32 37 35 28-0

Глубина

поглощения сероводорода ,

% 97,5 99 98,2 98 99 98,5 9J,7 99,1 99 81-82

Степень гидрогенизации

сероорганических

средине-

НИИ газа,

%90 94 95 91 93 94 91 94 95 87-88 Содержание шлама в поглотителе, %1 3 101 3 10 1 Содержание ZnO в поглотителе, % 99 97 90 99 97 90 99 СоотношениеZnO:АКР 1:1 1:3 1:7 1:7 1:3 1:1 1:3 КонцентрацияCOj в АКР, г/л 180 80 50 50 80 180 80 Концентрация NH-j в АКР, г/л 160 140 80 80 140 160 140

Таблица 4 3 10 0,00 97 90 76-80 1:3 1:3 7,7:1 80 80 0,00 140 140 150-160 Количествошлама, вводимого в АКР, г 16 15 22 215 160 5 КоличествоZttO, до- . бавляемой в смесь,г 1300 300 00 300 1300 300 Насыпная. toioTHOCTb поглоти-. ,4 1,3 1,2 1,15 1,25 1,4 1,1 Удельная,, поверхность поглотителя, 33 35 30 37 35 34 32 Сероемкость при насыщении. Зр,5 35 31,32 36 34 31 Сероемкость до проскока р % 20 25 23 21 24 - 22 21 Глубина поглощения сероводо- рода, % 98 99,5 98,3 98,1 99 98,8 98

92 94 90 89

Формула изобретения 1. Способ приготовления поглотителя для очистки газов от сернистых соединений, включающий обработку окиси цинка суспензией, содержащей аммиачно-карбонатный раствор и соединени я металлов, сушку, прокаливание и формовку полученного продукта, отличающийПродолжение табл. 4

95 91 94 95 87-88

93

ся тем, что, с целью увеличения сероемкости поглотителя и сорбционной способности по отно1уению к

4(0 сероводороду, а также ,упрощ эния и удешевления процесса, обработку ведут суспензией, содержащей аммиачно-карбонатный раствор и шлакы, полученные анодным растворением

65 жаропрочных никелевых и титановых „ „ лл 5 55 0,00 00 300 1,3 1,35 1,45-1,655 34 31 36 33 28-30 26 24 99,1 98,3 81-82

сплавов, при соотношении окиси цин ка к суспензии от 1:1 до 1:7.

797741

12

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

и свойства активной окиси цинка для процессов очистки газов от сернистых соединений. - Прикладная ,

мия, т. ХИХ, 5, 1976, с. 965.

511099, кл. ВО J 23/74, 25.04.76.