Способ получения дигидрата трехзамещен-НОгО фОСфАТА СКАНдия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к способу получения фосфата скандия, который может быть использован в аналитической и препаративной химии, а также в оптическом стекловарении. Известно, что фосфат скандия получают взаимодействием скандийсодержащей соли с фосфорной кислотой или ее солью при комнатной температуре Cl . Известно также, что дигидрат тре замещенного фосфата скандия получак взаимодействием раствора скандийсодержащей соли с раствором двухздмещенного фосфата аммония при nocvo янном мольном соотношении PQ: Sc -1 - 1,2 и рН 4 - 4,5 2 . Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дигидрата фосфата скандия взаимодействием растворов о си скандия и фосфорной кислоты или ее соли при соотношении Sc.jOj : HjP 0,2-2 с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта З . Однако по этому способу фосфат скандия получают с невысоким выходо (65-70%). Цель изобретения - повышение выхода продукта. Поставленная цель достигается тем,что в предлагаемом способе взаимодействие окиси скандия и 6265%-ной фосфорной кислоты проводят при температуре кипения раствора и соотношении реагентов HjPO4 0,70 - 0,72 с последующей фильтра-. т-шей, промывкой и сушкой осгщка. Использование окиси скандия в .ачестве исходного реагента увеличивает выход конечного продукта, так как в результате реакции образуется фосфат скандия и вода, которая практически не растворяет фосфат скандия. Интервал концентрации фосфорной кислоты обусловлен тем, что при уменьшении концентрации фосфорной кислоты ее активность понижается, что уменьшает-скорость.взаимодействия фосфорной кислоты с окисью скандия. Увеличение концентрации .фосфорной кислоты ведет к образованию безводной соли. Пример 1. К 20 мл 64%-ной ортофосфорной кислоты небольшими порциями при нагревании и постоянном перемешивании прибавляют 13 г окяси скандия (соотношение Н-,|РО

0,7). Горячую суспензию переносят в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (белый рассыпчатый порошок) перенося на фильтр, промывают небольшим количеством воды и сушат при 60-65 до постоянного веса.

Выход продукта 98-98 5%.

Химический состав полу ченного фосфата скандия, %: ,0 j 39,8; 39,7; Н}Ю 20,6. Продукт имеет моноклинную кристаллическую структуру. Удельная поверхность 25 муг .

Пример 2. К 20 мл 64%-ной фосфорной кислоты небольшими порциям при нагревании и постоянном церемешивании прибавляют 13,32 г окиси скандия (весовое соотношение : 0,72). Горячую суспензию переносят в колбу с притертой пробкой или автоклав и выдерживают при 90-100°С в течение 40-45 ч. Готовый продукт (.белый рассыпчатый порошок) сушат при 60-65 до постоянного веса.

Выход продукта - 100%.

Химический состав фосфата скандия, %; , 39,8; Р.2.05 39,9; НдО 20,3. Формула изобретения

1.Способ получения дигидрата трехзамещенного фосфата скандия.взаимодействием скандийсодержащего peaгента и фосфорной кислоты с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве исходных реагентов используют окись скандия и 6265%-ную фосфорную кислоту и процесс ведут при температуре кипения раствора.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводят при соотношении : Н РО 0,70и, / .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Известия АН СССР. Неорганические материалы, т. 5, с. 602, 1969.

2.Monatsh С1urn. v. 99, № 4, 1968.

3. Zeitschrift fur Chemie. т. 5, вып. 11, 1965, с. 429, (прототип).