Способ получения дигидрата трехзамещенного фосфата галлия Советский патент 1979 года по МПК G01G15/00 

. Изобретение относится к способу получения дигидрата трехэамещенного фосфата галлия, который используется в аналитической и препаративной химии, а также он может применяться в качестве катализатора, в реакциях кислотно-основного типа. Известен способ получения фосфата галлия GaPOif взаимодействием окиси галлия с фосфорной кислотой при нагревании и соотношении реагентов 2:6 1 . Известен способ получения фосфата галлия нейтргшизацией щелочью растворов, содержащих ионы галлр я и фосфата 2. Известен способ получения дигидра та трехзамещенного фосфата галлия при взаимодействии фосфата натрия и нитрата галлия 3. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дигидрататрехзаме щенного фосфата галлия: раствор хло рида галлия смешивают с избыточнш количеством фосфорной кислоты и ней трализуют щелочью до рН-4, 5, образовавшийся при этом безводный фосфат галлия промывают разбавленной фосфо ной кислотой, водой и высушивают, затем полученный безводный фосфат галлия перемешивают при нагревании с 35% фосфорной кислотой в герметическом сосуде до достижения состояния равновесия 4. Недостатком этого способа является необходимость предварительного получения безводного фосфата галлия, что усложняет процесс. Цель изобретения - упрощение процесса. Это достигается тем, что проводят взаимодействие 60-65%-ной фосфорной кислоты с окисью гсшлия при соотношении компонентов 1:4,5-5,0 в течение 20-24 ч при нагревании. Интервал концентраций фосфорной кислоты 60-65% обусловлен тем, что при работе с более разбавленными кислотами об разуется фосфат галлия с большим количеством кристаллизационной воды, а с более концентрированными безводная соль. Осаждение фосфата галлия в течение 20-24 ч необходимо для получения средних фосфато1в: сокращение времени проведения процесса приводит к неполному взаимодействию окиси галлия с фосфорной кислотой, а увеличение к взаимодействию среднего фосфата галлия с избытком фосйфорной Кислоты с образованием кислых фосфатов галлия. - - 2 Для. осувдестЪденияэТогрcrfo jBecoBpe соотношение реагентов должнО сЬставлять HjPO,, 4,5-5,0:1 при концентрации кислоты 60-65%. При уменьшении количества фосфорной кислоты, реакция не проходит до конца, так как Отношение т:ж велико,и диффузия молекул фосфорной кислоты к частицам окиси галлкя затруднена, при увеличении количества фосфорной кислоты образуются кислые фосфаты галлия. Избыток кЖёЗюты, взятый для прове дения процесса постоянно циркулирует с маточным раствором и создает необходимые условия для поддер5га1ния постоянного отнесения т:ж, П р и м ё р . К 30 мл 60-65%-ноЙ фосфорной кислоты небольшими йорциями при нагревании и тщательном перемешивании прибавляют 9,0 г оЩск гал лия. Горячую суспензию переносят в колбу с притертой пробкой и выдерживают при температуре ЮО-иО С в течение 20-24 Ч. Полученный осадок отфильтровывают промывают водой и высупшвйют до по стоянного веса при температуре . К маточному раствору, содержащему 16-30% окиси галлия и фосфорную сис674989лоту, прибавляют исходные- реагенты до соотношения ,0:4,5-5,0 и возвращают в процесс. Выход продукта с использованием маточного раствора достигает 80-85%. Полученный дигидрат фосфата галлия имеет следующий химический состав, вес.%: : Ga2Oj-46,6%;PjO5-34,,7%. Формула изобретения Способ получения дигидрата трёхзамещенного фосфата галлия взаимодействием фосфорной кислоты и галлийсодержащего компонента при нагревании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, проводят взаимодействие 60-65%-НОЙ фосфорной кислоты с окисью гаЛлйя при соотношении компонентов ,5-5,О в течение 20-24 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Степанов А.К. Автореферат диссертации. М., 1973, т. 9, 1973. 2.Тананаев И.В. и Чудинова Н.Н. ЖНХ, 1|б4, вып. 2, с. 244. 3.Acta Crystallogr. 1966, т. 206, вып. 4, с. 526. 4.Тананаев И.В. и Чудинова Н.Н. ЖНХ, 1962, т. 7, вып. 10, с. 2285.