Способ контроля структуры целлюлоз-НОгО МАТЕРиАлА Советский патент 1981 года по МПК G01N15/08 D21C9/10 

;, . .1 - - . ;.

Изобретение относится к способам контроля структуры целлюлозных материс ов, предпочтительно беленых, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности, а также при проведении научно-исследовательских

работ.

Известен способ, определения струк туры целлюлозы путем обработки исследуемого целлюлозного материала раствором конго-красного отделения раствора красителя от целлюлозного материала и последующего определения количества сорбированного целлюлозой красителя lj .

Недостатком зтого способа является то, что он позволяет обнаружить лишь резкие различия в структуре целлюлозы.

Более тонкие различия, например степень изменения структуры при частичной мерсеризации, обнаружить невозможно.

Цель изобретения - повыдение точности контроля.

Указанная цель достигаетсй тем, что целлюлозный материал после ,его отделения от раствора красителя промывают водой или водным раствором

NaCl, формуют отливку из целлюлозного материала, сушат ее, затем измеряют оптическую плотность отливки, а количество сорбированного красителя определяют по измеренной оптической плотности.

Обработку целлюлозного материала производят раствором красителя кон0го-красного концентрацией 0,040,06 г/л при отношении масс жидкости и целлюлозы 700-800 в течение 24 часов.

Анализ проводят следующим-Образом.

s Навеску . целлюлозы распускают в воде при перемешивании, и отжимают полученную суспензию. Влажную целлюлозу обрабатывают раствором конгокрасного заданной постоянной концентрации в пределах 0,04-0,06 г/л при

0 постоянном отношении масс жидкости и целлюлозы в пределах 700-806 в течение установленного постоянного времени в пределах 2-4 ч. В качестве раст5ворителя при приготовлении раствора красителя применяют либо воду, либо 0,07-0jl5 Н раствор NaCl. Наиболее предпочтительно использовать 0,1 Н, раствора NaCf. Температура при кра- , 0 лении 18-22 предпочтительно 20 . По окончании крашения раствор отделяют от целлюлозного, материала и промывсоот последний,- тем же растворителем, который был использован для приготовления раствора красителя, т. водой или 0,07-0,15 Н раствором NaC Промывку ведут до удаления свободного красителя из окрашенного целлюлоз ного Материала, для чего требуется 2-3 проливни. После казвдрй промывки отделяют жидкость от целлюлозного материала. Из промытого материала фор муют отливку определенного постоянного размера, при этом используют тот же растворитель, что и для промывки. Отливку сушат до воздушно-су хого состояния и определяют ее оптическую плотность (0) в отраженном свете с помощью фотоэлектрического фотометра произвольного типа с зеленым или синим светофильтром. Величину D непосредственно регистрируют по прибору или рассчитывают по формуле D lgCao/a), где IQ и I - интенсивность падающего и. отраженного света, со ответственно. Как показали исследования, оптическая плотность отливки (D) является мерой количества сорбированного красителя и характеризует доступност пористость и внутренюю поверхность целлюлозы. Данный способ предназначен преимущественно для беленых целлюлозных материалов, поскольку бурый цвет небеленой целлюлозы искажает Ре зультат анализа и в этом случае требуется вводить специальные поправки. Пример. Навеску,40 г iO,01 воздушно-сухой беленой целлюлозы(белизна 90-91% влажность 5%) распускаОбразец целлюлозы

Целлюлоза, облагороженная 8%, раствором NAOH при 30

ЦeллЮlЛoзa облагороженная 10% раствором NaOH при 30

Сорбция конго-красного

целлюлозой

Предлагаеьый споспособ (оптическая плотность окрашенной отливки)

1,174 1,180

средн.1,177

1,78

1,284

1,301

средн. 1,296

1,88 ют в воде при перемешивании. Полученную суспензию сгущают на воронке Бюхнера до содержания сухого вещества около 28% и приливают 980 мл водного раствора конго-красного, имеющего температуру 20±0, 5. Состав раствора красителя: в 1:Л раствора содержится 0,05 г конгокрасного и 0,5845 г (0,01 грамм-эквивалента) NaCE. Обработку целлюлозы раствором красителя ведут 3 ч при 20±0, и периодическом размешивании. По окончании крашения суспензию сгущают примерно до 25% сухости и промывают волокно два раза по 10 мин 300 aл 0,01 н раствора NaC при ,5° для удаления свободного красителя. В конце каждой прокивки сгущают суспензию примерно до 25%сухости. Далее к целлюлозе вновь приливают 300 мл 0,01 и раствора NaCt, оставляют на 10 мин, и не рливая жидкость/ добавляют еще 300 мл 0,01 и раствора NaC. Полученную суспензию переносят на воронку Вюхнера диаметром 82±2 мм, покрытую кружком фильтровальной- бумаги (снизу) и кружком капроновой сетки с квадратными ячейками сверху . Размер сторон ячейки (в свету) составляет 0,2 мм (сетка № 02). Отсасывают жидкость с помощью вакуума, формуют ровную отливку, сушат ее до воздушно-сухого состояния и определяют ее оптическую плотность (о) в отраженном свете с помощью лейкометра с зеленым светофильтром. Результаты исследования ряда беленых древесных целлюлоз по предлагаемому и иэвезтному способам приведены в таблице. Таблица

Продолжение таблицы