Кварцевый дилатометр Советский патент 1981 года по МПК G01N25/16 

. Изобретение относится к измерения теплофизических свойств .веществ и может быть использовано для исследования теплового расяиирения твердых материалов в диапазоне температур 4,2-473°К. Известны кварцевые дилатометры для исследования теплового расширения твёрдых тел II}. Основньви недостатком этих дилатометров является иедо таточная точность измерений при температуре ни же из-за неудовлетворительной стабилизации температуры кварцевой конструкции. Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является кварцевый дилатометр, КОТОЕЙЛЙ позволяет проводить измерения в диапазоне температур 4,2-300°К. Дилатометр состои из криостата, в который залит жидкий гелий для тёрмостатирования трубки со столиком и толкателя и охлаждения образца, нагревателя для поддержани заданной температуры образца и датчи ков измерения его температуры и удли нения. 4actH дилатометра контактирую щие с образцом (конец толкателя и столика), заключены в медный зкран, соединенный жгутом из тонкой медной проволоки с медным цилиндром, кото рый во время опыта имеет 4,2К, что позволяет уменьшить нагрев толкателя и столика от образца и нагревателя, и таким образом повысить точность измерений Недостатком конструкции является то, что в процессе нагрева испытуемого образца в дилатометре возникает перепад температур между блоком и медным экраном, а также между медным экраном и термостатируемой кварцевой конструкцией, следовательно изменяется температура кварцевой конструкции. Это приводит к понижению точности измерений и ограничивает верхний температурный предел измерения , так как с повышением температуры измерения температурный перепад резко увеличивается, следовательно, резко понижается точность измерения дилатометра. Кроме того, использование дилатометра при температурах выше 300 К для исследования веществ,выделяющих в процессе нагрева летучие соединения, которые частично осаждаются в зазоре между толкателем и направляющей .трубкой из-за чего в процессе измерений происходит временное или

полное заклинивание толкателя, т.е. снижается надежность измерений.

Цель изобретения,-повышение точности и надежности измерений.

Эта цель достигается тем, что дополнительно введен стаКан, дно которого закреплено на столике, нижний ,торец толкателя выполнен также в виде стакана, охватывающего дополнительный стакан без контакта с ним, -дно которого изготовлено заодно со столиком, при этом высота каждого из стаканов, охватывающих образец, меньше длины образца, а в измерительной трубке выполнены окна, одно из которых установлено ниже, а другое - выше уровня низкокипящей жидкости.

В дилатометре в процессе измерений все полости- и зазоры, находящиеся ниже уровня, низкокипящей жидкости, кроме полости, в которой находится образец с нагревателем, заполнены низкокипящей жидкостью, и . таким образом конструкция полностью термостатируется путем прямого контакта с низкокипящей жидкостью, что позволяет резко уменьшить температурный дрейф кварцевой конструкции, а следовательно повысить точность и расширить температурный диапазон измерений. При этом летучие соединения, например вода, фенол и другие, выделяющиеся при нагреве Образца, осаждаются на поверхностях стаканов поэтому они не могут приводить к заклиниванию толкателя в процессе измерения, а как следствие этого повышается надежность измерений на дилатометре.

На чертеже изображен дилатометр, общий разрезе.

Дилатометр имеет криостат, состоящий из двух сосудов Дьюара 1 и В криостате размещена кварцевая конструкция, которая содержит измерительную трубку 3, столик 4 со стаканом 5, толкатель 6 со стаканом 7, при этом стакан 7 с зазором одет на стакан 5, а в измерительной трубке для заполнения её бнутренних полостей низкокипящей жидкостью (за исключением полости, в которой находится образец 8 с нагревателем 9) вьшолнены отверстия, одно 10 ниже, а другое 11 выше уровня жидкости. Радиальная фиксация толкателя обеспечивается направляющей трубкой 12. Удлинение образца при его нагреве измеряется датчиком 13, а температура термопарой 14.

Полностью смонтированный дилатометр заправляется низкокипящими

жидкостями. Сосуд Дьюара 1 жидким . азотом, сосуд Дьюара 2 жидким гелием. С помощью нагревателя устанавливается требуемая температура образца, а затем измеряется его удлинение. При заливке жидкого гелия, он попадает в полость, где находится образец с нагревателем, однако при включении на -рёвателя гелий быстро испаряется, и в полости образуется избыточное давление, которое исключает в процессе проведения измерений проникновение в нее жидкого гелия. Все же остальные части кварцевой конструкции, а самое главное толкатель и измерительная трубка со столиком, изменение температуры которых в течение эксперимента снижает точность измерений, термостатируются путем прямого контакта жидкого гелия с их поверхностями.

Устройство повышает точность и надежность измерений кварцевых дилатометров, сохраняя при этом их преимущества попросту конструкции, надежность в эксплуатации, низкую стоимость и другие..

Формула изобретения

Кварцевый дилатометр, состоящий из криостата с низкокипящей жидкостью термостатируемых измерительной трубки со столиком и толкателя, нагревате--ля для поддержания заданной температуры образца и датчиков измерения его температуры И удлинения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и надежности измерений дополнительно введен стакан, -дно которого закреплено на столике, а нижний . торец толкателя выполнен также в виде стакана, охватывающего дополнител1 ный стакан без контакта с ним, дно которого изготовлено заодно со столиком, при этом высота каждого из стаканов, охватывающих образец, меньше длины образца, а в измерительной трубке выполнены окна, одно из которых установлено ниже, а другое - выше уровня низкокипящей жидкости.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Новикова С.И. Тепловое расширениетвердых тел. М., Наука, 1974. с. 58-60.

2.Труды 1-ого Всесоюзного симпозиума. Л- 13-16 апреля 1966 г., Наука, Л., 1967, с. 182-183 (прототип) .