Способ исследования структурыпОРиСТОгО ОбРАзцА Советский патент 1981 года по МПК G01N15/08 

(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПОРИСТОГО ОБРАЗЦА

1

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ, а именно к исследованию структуры пористых сред, и может быть использовано в тек- Областях науки и техники, где используются пористые тела, такие как электроды источников тока, строительные и изоляционные материалы, полимеры, ткани и т. п.

Известен способ центробежной поро- метрии, в котором измеряются объемы смачивающей жидкости, выдавливаемой из соответствующих пор образца за счет центробежных сил 11.

Известен способ ртутной порометрии, по которому измеряют объемы вдавливаемой в поры несмачивающей жидкостиртути 2.

Известен также способ исследования структурных составляющих пористых тел с помощью световой и электронной микроскопии з.

Однако во многих случаях требуется информация о детальном строении твер-

дой фазы пористых тел. Скелет пбристых тел, образованный даже из частиц правильной формы, в результате таких операций, как прессование, спекание и т. п., представляет собой систему взаимосвязанных более широких частиц и более узких частиц перешейков между большими частицами. Поэтому форма частиц, образующих твердый скелет пористого тела, врегда сложнее формы исходных частиц. В то же время, форма частиц наряду с их размерами определяет многие свойства пористых тел: геометрические, механические, электропроводность, теплопроводность и др. Наиболее полную информацию о строении твердого скелета структуры, о размерах и форме частиц, его составл$пощих, содержит статистическая функция распределения объема (или количества) частиц, образующих структуру пористого тела, по их размерам и по размерам окружающих ик частиц-перешейков. Эта функция, как частный случай, содержит информацию о распределении .

частиц, образующих структуру пористых тел, по размерам. Такую информацию указанными выше способами получить нельзя.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ исследования порового пространства пористых тел, по которому образец насыщают жидким твердеющим наполнителем , после затвердевания наполнителя в порах материал образца удаляют (например растворяют) и оставшиеся частицы слепки отдельных пор исходного образца подвергают ситовому анализу с целью получения функции их распределения по раз- мерам. В итоге получают распределение пор исходного образца по размерам 4.

Недостатке данного способа является невозможность получения как статистической информации о распределении час тиц, образующих структуру пористых тел, по размерам, так и просто функции распределения частиц, образующих твердый скелет пористого тела, по их размерам.

Цель изобретения - повышение инфор- матнвности способа путем получения статистической информации о размерах и форме частиц, образующих пористую структуру образца.

Поставленная цель достигается тем, что в способе исследования структуры пористого образца, заключающемся в пропитке пор образца твердеющим жидким наполнителем и получении объемного пористого слепка путем удаления материала образца после затвердевания наполнителя, слепок приводят в контакт с пористым эталонным образцом и осуществляют их поэтапную пропитку все увеличивающимися количествами жидкости до полного затопления всех пор, после каждой пропитки осуществляют поэтапное испарю- нив до полного высушивания, причем на каждом этапе в момент установления капиллярного равнсюесия измеряют влагосодержание слепка и эталонного образца,

а затем по семейству порометрических кривых слепка рассчитывают распределение частиц по размерам и Аоомё.

Искомую функцию р(п ,1)) распределения объема V частиц диаметрам ЗЭ и по диаметрам D окружающих их частиц - перешейков рассчитывают по выражению

,ДЛ)

,),,;(Рп)КУк(уаРп)- УкСРп)1, лОп-лх А

где )К(-1Г v.

ADn - малая величина разности

диаметров частиц-перешеков.

Пример 1. Образец иэ металло- керамического никеля с пористостью 53% пропитывают под вакуумом эпоксидной смолой, смешанной с отвердителем. После затвердевания смолы образец обтачивают до прежних геометрических размеров, выдерживают в 10%-41ом растворе соляной кислоты до полного растворения никеля, промывают и сушат. Затем измеряют относительное влагосодержание полученного образца-слепка и эталона, представляющего собой волокнистый перхлорвиниловый образец, путем взвешивания (фиг. 1) при поэтапной пропитке обоих образцов (кривая 1). Для этого в высушенные и приведенные в контакт образцы под вакуумом вводят ограниченное количество рабочей жидкости, после установления капиллярного равновесия образцы разъединяют и определяют путем взвешивания объем жидкости, находящейся в порах каждого из образцов; затем их высушивают и повторяют те же операции при другом количестве рабочей жидкости, вплоть до полного затопления образца-слепка.

Далее измеряют относительное влагосодержание при поэтапном испарении жидкости (кривая 2). Для этого эталонный образец и слепок полностью пропитывают под вакуумом рабочей жидкостью, приводят их в контакт, отводят из них часть жидкости путем испарения и после установления капиллярного равновесия определяют объем жидкости, оставшейся в порах каждого из образцов; затем образцы вновь приводят в контакт, отводят следующую порцию жидкости и повторяют все операции при поэтапном испарении рабочей жидкости из пор образцов, вплот до полного высушивания образца-слепка.

Затем измеряют относительное влагосодержание при поэтапном испарении жидкости иэ образцов, частично затопленных разными количествами жидкости (кривые 3). Для этого в высушенные и приведенные в Контакт эталонный образец и образец-слепок под вакуумом вводят ограниченное количество, рабочей жидкости и определяют равновесное ее содержание в порах каждого из образцов при поэтапном испарении жидкости из пор образцов, вплоть до полного высущивания образца-

слепка. Далее те же операции повторяют для других количеств введенной в поры образцов жидкости,

В результате для образца-слепка по

известной порометрической кривой эталона получают семейство порометрических кривых (фиг. 2), из которых для исходного образца по выражению (1) рассчи тывают функцию распределения объема

частиц, образующих твердый скелет исходного образца, по их размерам и по размерам частиц-перешейков. Эта функция, построенная по принципу топографических карт (4иг. 3), представлена в

трехмерных координатах Р(д,,п) Таким образом, мелкие частицы размером D 8 мкм практически негофрированы, т. е. они не блокируются частицами-перешейками, а наибольший объем частиц, блокированных частицами-перешейками, находится в интервале 3) all15 мкм.

П р и м 8 р 2. Образец перхлорвинилового фильтра с пористостью 82% пропитывают под вакуумом сплавом Вуда при 8О С. После охлаждения образец обтачивают до прежних геометрических размеров и выдерживают в дихлорэтане до полного растворения материала исходного образца. В результате получают с6разеа слепок. Затем для него и оля эталсжиого образца (такого же, как в примере 1) измеряют равновесное огносительное влагосодержание и строят поро- метрические кривые цля образца.яепка прн поэтапной пропитке образцов вплоть до полного затопления образца-слешш (фиг. 4, точки) и при поэтапном испарении образцов вплоть до полного высушивания образца-слепка (фиг. 4, кресты). Обе кривые практически совпадают. Это свидетельствует о том, что «сходный образец имеет правильную волокнистую структуру, т. 8. не имеет частиц-перешейков.

Использование предлагаемого способа исследования структуры пористого образца обеспечивает получение статистическо информации о размере и форме частиц, составляющих твердый скелет пористых тел, которую нельзя получить известными способами. Кроме того, предлагаемый позволяет получить статистичес- кую информацию о размере и форме пор в пористых телах, если его применить к исходному образцу, а не к образцу-слепк Формула изобретения

Способ исследования структуры пористого образца, заключающийся в пропитке пор образца твердеющим жидким наполнителем и получении объемного пористого слепка путем удаления материала образца после затвердения наполнителя, отличающийся тем, что, с целью повыщения информативности способа путем определения размера и формы частиц, образующих пористую структуру образца, слепок приводят в контакт с пористым эталонным образцом и осуществляют их поэтапную пропитку все увеличивающимися количествами жидкости до полного затопления всех пор, после каждой пропитки осуществляют поэтапное испарение до полного высушивания, причем на каждом этапе в момент установления капиллярного равновесия измеряют влагосодержание слепка и эталонного образца, а затем по семейству порометрических кривых слепка рассчитывают распределение частиц по размерам и форме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

JA 316976, кл. G О1 1ч 15/08, 197О (прототип).

4i,cn. 045

О.Ч

035

0.3

025

02

01S

0,1

o.osi

Jl

0,- 0,2 0,d 0,4 0.5 0,6 0.7 C,B

V5T

Фи&.1 6№ fSft /f /j .2 fQ Z)v,««M

ЧStЮ ПЩIS16 20

Pui.jDif iiKfi

QflS

7 D,HKH