Способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце Советский патент 1990 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ, а именно исследованию структуры пористых тел, и может быть использовано во всех областях науки и техники, где находят применение пористые тела, такие как катализаторы, электроды источников тока и электролизеров, адсорбенты, керамика, ткани, строительные материалы и др.

Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений, а также их упрощение.

Указанная цель достигается тем, что в способе измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям пористого образца путем заполнения смачивающей жидкостью, в качестве которой берется полряный растворитель, всех пор образца и эталонов с известной структурой, приведения образца в контакт с эталонами, постепенной их осушки в режиме капиллярного равновесия и определении при этом количества жидкости в образце путем вычитания из измеряемого обще

го количества жидкости в образце и эталонах количества жидкости в эталонах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, эталонный образец изготавливают из ионообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и образце определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.

При измерениях предлагаемым способом пористый образец и эталоны пропитывают под вакуумом полярным растворителем (водой, спиртами, органическими кислотами, апротонными растворителями и т.п.). Пропитанные пористые тела, приведенные в контакт, и обезвоженный цеолит помещают в раз- ные полукамеры, соединенные краном. После открывания крана (пористые тела и цеолит оказываются в единой герметичной камере) начинаются процесс испарения жидкости из пористых тел, перенос пара к цеолиту и адсорбция его в микропорах цеолита. Одновременно измеряют изменяющиеся во времени величину электрического сопротивления или (и) емкости эталонных образцов и цеолита. По предварительно измеренным градуировочным кривым определяют количество жидкости в эталонных образцах Сэ; и цеолите () .Общее текущее влагосодержание образца и эталонов определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор после пропитки GnoA , количества жидкости, поглощенной цеолитом Gem, ; G

u ПОЛИ gu,,i

Текущее влагосодержание образца

gos; определяют вычитаниемиз суммарного влагосодержания Gc;(AI ;величины G9.i

SOB.; GCDM.; Сэ.: U)

Соответствующий этому влагосодер- жанию капиллярный потенциал определяют из известной порометрической кривой эталонов для влагосодержания G3l; . Таким образом по точкам получают искомую порометрическую кривую для образца .

to

15

0

«27864

Для определения количества жидкости в цеолите и в эталонных образцах используют высокую ионообменную способность цеолитов и эталонных образцов, изготовленных из ионообменных материалов. Это приводит к тому, что, будучи пропитанными полярными растворителями, они обладают довольно высокой электропроводностью и эффективной диэлектрической проницаемостью за счет наличия в них подвижных про- тивоионов. Причем электропроводность и электрическая емкость сильно зависят от их влагосодержания. Это было справедливо для цеолитов NaX, NaA, СаА, а также для образцов, сделанных из органических ионообменных смол АВ-17 и КУ-2 и из алюмосиликагеля.

Чувствительность тарировочных кривых, т.е. кривых зависимости электропроводности и электрической емкости от влажности, повышается по сравнению с известным способом в 5-Ю раз.

Пример . Для измерения распределения пор по радиусам металлоке- рамического никелевого образца способ реализуется следующим образом.

Два эталонных образца диаметром 20 мм и толщиной 1 мм изготавливают из анионообменной смолы АВ-17 (75 мас.%) и порошка полиэтилена (25 мас.%) в качестве связующего путем горячего прессования при давлении 5 МПа и температуре 90°С. Адсорбционную таблетку диаметром 20 мм и толщиной 20 мм изготавливают из порошка цеолита NaX путем прессования при давлении 150 МПа. Перед прессованием таблеток - эталонных образцов и цеолита в каждой из них помещают с торцевых сторон по две никелевые сетки с токоотводами. Перед началом измерений исследуемый и эталонные образцы сушат под вакуумом, взвешивают, а затем пропитывают под вакуумом этиловым спиртом. После этого снова взвешивают и приводят в контакт между собой в прижимном устройстве, корпус которого сделан из фторопласта, причем исследуемый образец помещают между двумя эталонными образцами, В прижимном устройстве при помощи пружины создают фиксированное давление прижима, равное 0,1 МПа. Прижимное устройство помещают в полукамеру, снабженную теплообменником, В другую

5

половину камеры (камера выполнена из стекла) помещают таблетку осушенного цеолита. Устанавливают в полукамерах температуру 40еС с помощью термостата затем открывают кран между полукамерами. С этого момента начинают измерение значений электрического сопротивления эталонов и таблетки цеолита, для чего используют автоматический мост переменного тока Р5058 на частоте 10 кГц. Скорость потока пара к цеолиту регулируют степенью открытия крана. Скорость должна быть такова, чтобы обеспечивать капиллярное равно- весне в контактирующей системе эталон - образец - эталон. Капиллярное равновесие оценивается по влагосодер- жаниям эталонов. Через определенные промежутки времени, которые определяются необходимым количеством экспериментальных точек, синхронно измеряют сопротивление эталонов и цеолита. По ним рассчитывают, как показано ранее, влагосодержание образца и радиус пор (капиллярный потенциал). Так по точкам измеряют всю равновесную поро- метрическую зависимость образца. Погрешность измерений порометрической кривой, обусловленная чувствительностью татировочных кривых эталона и цеолита и исключением процесса взвешивания, составляет 2%,

1562786

0

5

0

Формула изобре гения,. Способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце путем заполнения смачивающей жидкостью пор образца и эталонов с известной структурой, приведения образца в контакт с эталонами, постепенной из осушки в режиме капиллярного равновесия и определении при этом количества жидт кости в образце как разности общего количества жидкости в образце и эталонах и количества жидкости в этало- нах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, о т- личающийся тем, что, с це-; лью уменьшения погрешности и упрощения измерений за счет исключения взвешивания и сушки подогретым газом, эталонные образцы изготовлены из ионообменного материала, в качестве смачивающей жидкости берут полярный растворитель, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, общее количество жидкости в эталонах и образце определяют как разность количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, и количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ, а именно структуры пористых тел. Цель изобретения - уменьшить погрешность, упростить и автоматизировать измерения, которые производят путем заполнения смачивающей жидкостью, в качестве которой берется полярный растворитель, пор образца и пористых эталонов, постепенной их осушки в режиме капиллярного равновесия и определения при этом количества жидкости в образце путем вычитания из измеряемого общего количества жидкости в образце и эталонах количества жидкости в эталонах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости. Новизна способа состоит в том, что эталонные образцы изготовлены из ионнообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и образце определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяют по его электросопротивлению или емкости.

Составитель Л. Прокофьев Редактор Н. Лазоренко Техред М.Дидык Корректор Т. Малец

Заказ 1059

Тираж 500

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. V5

Подписное