Способ получения полых макросфер Советский патент 1981 года по МПК B01J13/02 

1

Изобретение относится к спсхзобам получения легких сферических тел различных диаметров,

Полые сферические частицы (макросФеры) используют в качестве напонителя для получения облегченных конструкционных материалов (сферопластик и изделия на его основе), применяемых в различных отраслях техники, а также имеют и самостоятельное применение.

Известен способ получения макро,сфер, заключающийся в нанесении на вспененные полистирольные гранулы отверждающегося слоя связующего, в нанесении на них при той же тем.пературе слоя порошковой отверждгиощейся композиции и отверждении сформованной оболочки макросфер 11, являющейся наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату.

Недостатком известного способа является наличие макросфер с негерметичными оболочкгиии. Кроме того, получаемые по известному способу макросферы содержат как правило до 60 об.% порошкового наполнителя и уменьшение его не представляется

возможным вследствие склеивания частиц.

Целью изобретения является повышение герметичности оболочек.

Поставленная цель достигается тем, что по известному способу получения полых макросфер путем нанесения слоя эпоксидного связующего на поверхность вспененных полистирольOных гранул, последующего нанесения порошкового наполнителя и отверждения сформованной оболочки макросфер эпоксидное связующее наносят при 50-ао°С,а наполнитель - при 25-50 С.

5

Процесс нанесения слоя при перемешивании осуществляют при повышенных, а наполнение при пониженных температурах. Повышение температуры приводит к понижению вязкости свя0зующего на стадии перемешивания, что дает возможность ускорить процесс нанесения связующего на поверхности гранул и в то же время распределить его более равномерным слоем.

5 Снижение температур на стадии наполнения способствует повышению вязкости связующего, что дает возможность уменьшить скорость капиллярного смачивания частиц наполнителя

0 и скорости наполнения слоя связующего. Такой прием позволяет получать оболочки макросфер с равномерной толщиной и структурой материала и в определенных пределах изменять в сторону уменьшения содержания наполнителя в оболочке. Значения температуры а, следовательно, и вязкос ти связующего будет определяться в Кёикдом конкретном случае двумя характеристикё1ми: температурной зависимостью вязкости и скоростью отвер дения связующего. Интервал, внутри которого может изменяться температу ра связующего,ограничен сверху плав лением полистирольных гранул, а сни зу приемлег 1М временем отверждения связующего. При рекомендуемых температурах происходит быстрое нарастание вязкости, что способствует уменьшению капиллярного смачивания - вязкие связующие практически не поднимаются в капиллярах. Кроме того, слой вязкого связующего труднее наполняется. В качестве связующих для формования оболочек макросфер используют любые композиции, подходящие по про ности, скорюсти отверждения и вязкости. Наполнителями композиций связующих могут служить любые порошки, обладающие сыпучестью, в том числе допускается использование агрегирующихся пс хмикбв. Ниже приведены примеры получения макросфер на основе смол марок ЭД-1 с вязкостью при нормальных условиях и ЭД-Л .с температурой пла ления около , в качестве отвердителя использована полиамидная смо ла марки Л-19, а в качестве наполни теля - измельченное стекловолокно и микросферы. Пример, Вспененные полистирольные гранулы диаметром 5-15 м плотностью 20 кг/м засыпают в каме ру смесителя, в которую вводят нагретое до связующее, состоящее из эпоксидной смолы марки ЭД-16 (70 вес,ч,), отвердителя марки Л-19 (30 вес,ч,) и произвсдят перемешива ние при температуре в течение 10 мин, В процессе перемешивания гранулы покрываются слоем связукнцего и.образуют массу из слипшихся друг с другом частиц. Для разделений такой массы на отдельные гранулы массу перемешивают в течение 5 5 ютн при 50С с измельченным стекл волокном. Измельченное волокно берут в количестве 100 вес.ч, на 100 вес,ч, связующего. По окончании перемешивания микросферы выгружают, отделяют их от избытка порсвака и отверждают при периодическом переме шивании при температуре помещения () в течение 4 ч и при 60°С 3 ч Затем в тех же условиях производят повторное нанесение связующего на поверхность полученных макросфер. В этом случае берут удвоенное количество связующего и стекловолокна в количестве 160 вес.ч. на 100 вес.ч, связующего. Полученные гранулы выгружают и отверждают по следующему режиму: при температуре помещения 4-6 ч, 3 ч, 80°С 3 ч, 120°С 2 ч и 140 С 2 ч. При этом в процессе отверждения негерметичных оболочек макросфер за счет сплавления полистирольных гранул имеющиеся в оболочке отверстия становятся проницаемыми для газов и жидкостей. Поэтому сравнение плотностей макросфер до и после сплавления полистирольных гранул показывает степень герметичности оболочек. В случае полной герметичности оболочек плотности макросфер до и после сплавления полистирольных гранул практически совпадают. Результаты, показывающие влияние температуры перемешивания на содержание герметичных частиц и наполнителя в оболочке, приведены в таблице. Пример 2. Отличие в процессе получения макросфер в этом случае состоит в том, что наносят связуюг щее при 65 С, а перемешивание массы в порошке осуществляют при температуре 4 о С. П р и м е р 3. Отличие в этом случае от примера 1 состоит в том, что наносят связующее при 50°С, а перемешивание массы в порошке осуществляют при температуре 25с. П р и м е р 4. Отличие в этом случает от примера 1 состоит в том, что перемешивание массы, состоящей из гранул, покрытых слоем связующего, в порошке осуществляют при темтемпературе . П р и м е р 5. Для формования оболочек макросфер используют эпоксидное связующее на основе смолы марки ЭД-Л, полиамидную смолу марки Л-19 в качестве отвердителя и измельченное стекловолокно. Отличие процесса получения макросфер в этом случае от процесса, приведенного в примере 1, сводится к тому, что перемешивание гранул со связующим производят при температуре , а; с измельченным стекловолокном - при 50 С, Как видно из приведенных в таблице данных, проведение процесса нанесения слоя связующего на поверхность пенополистирольных гранул и перемешивание полученной массы при различных температурных режимах позволяет регулировать как герметичность оболочек макросфер, так и содержание наполнителя. С уменьшением температуры при проведении процесса наполнения слоя (перемешивание в порошке) количество герметичных макросфер увеличивается, содержание наполнителя в материале оболочек уменьшается.

Таким образом, примеры показывгиот высокую эффективность использованного приема понижения температуры на

Зависимость плотности макросфер и содержания наполнителя от изменения вязкости связующего

стадии наполнения слоя связующего при регулировании содержания герметичных макросфер и наполнителя в оболочке,

Способ прост в осуществлении и требует только корректировки температурного режима процесса.