Способ получения макросфер Советский патент 1981 года по МПК C08J9/34 B05D1/40 

(S) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОСФЕР

1 .

Изобретение относится к получе- нию макросфервысокопрочного наполнителя на основе быстроотверждающегося полимерного связующего и легковесных гранул размером более 1 мм

Известен способ получения макросфер путем нанесения полимерного связующего и порошкообразного наполнителя на термопластичные гранулы в цилиндрическом смесителе с последующим отверждением ij .

Однако при нанесении связующего на легковесные частицыв смесителе основная масса частиц прилипает к поверхности аппарата, слой связующего наносится на частицы неравномерно как по толщине, так и по их поверхности. Имеют место большие потери связующего, а также неовхо- димость частой остановки смесятвЛ для чистки...

Цель изобретения - повышение физико-механических свойств макросфер и интенсификации процесса.

Поставленная цель достигается . тем, что макросферы получают путем нанесения полимерного связуквдвго.. на вспененные полистирольяые гранулы в цилиндрическом двухленточном

вращения внутренней и наружной спиральных лент мешалки 1,5-4, а нанесение порошкообразного наполнителя проводят в аппарате со штырьковым i шнеком при скорости его вращения 6-32 об/мин.

Гранулы и связующее, попгщая в смеситель с двухленточной мешалкой, в зону вращения спнральных лент,

o совершают сложное движение в аппарате и интенсивно перемешиваются под действием усилий сдвига,развива-емых при движении разнонаправленных лент, вращающихся с различными угло5выми скоростями, сил тяжести и сил сцепления между связующим и грайулами. Ненужная лента транспортирует смешиваемую систему, внутренняя, враща1ащаяся с большей скоростью, в препятствует этому движению, сообщает усилия, превышающие силы сцепления гранул и связующего, разделяет . частицы, организует обратный материальный поток и обеспечивает тре5буемое для качественного покрытия , гранул связующим время перемешивания граиуя, исключая разрушение гра.нул, а также захват связующим пу зырьков Boauvxa - (Ьлктопи

и d - поскольку Они снижают качество проflVKTav . Соотношение скоростей вращения внутренней и наружной лент мешалок 1,5-4 обеспечивает достижение равномерного . распределения связующего по поверхности гранул и, эффекта улучшен качества покрытия гранул связующим. При соотношении менее сдвиговые усилия,развиваемые лентами, недостаточны для преодоления сил сцёпле.ния между гранулами и связующим. При соотношении более 4 сдвиговые усилия значительно превышают силы, действу ющие, на гранулы, и в -аппарате наблю дается поршневое движение потоков. Поэт-ому при соотношении менее 1,5 и более 4 качество покрытия связующ понижается. . . .Диапазон скорости наружной спирали 10-40 об/мин определяется необ ходимостью достаточного для проведе ния процесса времени пребывания ча тиц и связующего в аппарате, а, такж экономическими и эксплуатационными показателями способа. При скорости . более 40 об/мин эффекта повышения качества покрытия HQ йаблюдается из-за снижения времени пребывания смешиваемой сй1стемы в аппарате. При скорости менее 10 об/мин значительно увеличивается время пребывания но и одновременно снижается про изводительность процесса,тем самым ухудшается его экономика, а также возрастает возможность полимеризации связующего непосредственно в аппарате. Выгруженное из смесителя гранулы с нанесенным на их поверхность сло ем связующего и порошкообразный материал подают в аппарат со штырько вым шнеком. Выбор аппарата со штырь новым шнеком обусловлен необходи мостьй наличия значительных сдвиговых усилий и большо.гс времени пребы вания гранул в зоне, где они опудрив.аются порошком. Таким требования наиболее полно отвечает штырьковый шнек, способный пропустить между штырьками только единичные частицы. В npoUecce движения по аппарату смоченные связующим г-ранулы под действием штырькового шнека разделяются на лискретные частицы, Одновреме йо опуяриваются порошком,об катываются, транспортируясь к противоположному от загрузки концу аппарата. При этом происходит внедрение порошка в слой связ ющего, выравнивание толщины оболочки, ее уплотнение и окончательное формование, Скорость вращения штырькового шнека 6-32 об/глин определена показателями процесса формования оболоч ки в порошке, характеризукицими нгши чие эффекта. При скорости менее 6 об/мин снижается содержание качес венных частиц с оболочками в продукте: из-за .излишне большого времени пребывания частиц в аппарате наблюдается разрушение оболочек раздеваниеV гранул/..Кроме того, , резко снижается производительность процесса. Ери скорости более 32 об/мин также увеличивается содержание некачественных частиц из-за.недостаточного времени пребывания частиц появляются конгломераты). I .. На чертеже изображена схема устройства для непрерывного формования оболочек макросфер, поясняющая предлагаемый способ. , Гранулы и связующее подаются в загрузочный люк 1 цилиндрического горизонтального смесителя 2 с разнонаправленными соосными безвальными спиральными лентами. Наружная лента 3, прилегающая к корпусу смесителя; транспортируетгранулы и связующее к противоположному концу аппарата, внутренняя лента 4 - обеспечивает интенсивное перемешивание создавая обратный материальный поток. Гранулы с нанесенном слоем связующего через.люк 5 для выгрузки подаются в нижний цилиндри еский горизонтальный аппарат с г рилегающим к его корпусу штырьковым шнеком 7, куда; также подается порошкообразный материал. По мере продвижения по аппарату на гранулах формуется оболочка. Гранулы с оболочкой выгружают через люк и направляют на отверждение. Совокупность признаков процесса нанесения связующего на гранулы и формования оболочек в порошке позволяет получать равномерное по толщине и поверхности покрытие связующим с тояадной слоя от 40 мк и более (примерйо до 120 мк) , а также 100%-ИОв содержа(1(1е дискретных частиц с качественней оболочкой после завершения формования. Это приводит к повышению прочностных свойств макросфер tia 10-20% и улучшению экономики процесса за счет исключения брака продукта после формования. Пример Изготовление макросфер провойзят путем формования оболочек иэ связующего на основе эпоксидной смотл и порошкообразного материала (:т€ клянных микросфер) на вспеиеишлх полистирольйе1)х граиулах (ТУ 6 05-221-423-78 на макросферы полые 1«1арки ЭМС) с последующим отвер)кдени«м оболочки. Объем аппарата 10 л, производительность 62 л/ч. Для доведения плотности и прочности макросф.ер до требуемых величин формование оболочек г роводят многократно с объязательным отверждением при температуре помещения каждой сформованиоп оболочки. Окончательное отверждение оболочек макросфер осуществляют при термообработке по ступенчатому режиму с предельнйй температурой 18.01900С, . / ll Качество процесса оценивают пока зателями, которые определяют требованиями к макросферам марки ЭМС на основе эпоксидной смолы и стеклянных макросфер. Такими показателями являются: степень неравномерности нанесенного на гранулы слоя связующего, измеряемая дисперсией толщины слоя (средне-квадратичным отклонёни .ем), толщина слоя связующего, проце ное содержание дискретных частиц с качественной оболочкой в продукте после формования, плотность макросф после окончательного отверзвдеиия, гидростатическая прочность макросфе (50%гный уровень разрушения). Качественные показатели процесса формования оболочек на гранулах в порошкообразном материсше приведены в табл. 1. Предлагаемый способ при использовании двухленточного смесителя и аппарата со штырьковым шнеком

5S 62 62 62

62 62 62

Наблюдается процесс разрушения сформованных оболочек; 2% составляют гранулы без оболочек.

98

Наблюдается значительное снижение производительности

100 100 100 97

3% конгломератов .

95 5%

32 35 40 89 11% 80 20% Показатели макросфер, получаемых при использовании предлагаемого способа, приведены в табл. 2. Производят четыре последовательмих формования оболочек на одних и тех же гранулах, а также наносят 5-Ы11 герметизирующий слой связующего, сглаживающий шероховатости микросфер. Толщина слоя при формованиях 90100 мк. Учитывая основные требования к макросферам -наименьшая плотность и наибольшая прочность, - толщину герметизирующего покрытия делают ми-, нимальной. Диаметр макросфер 5-15 мм. Предлагаемый способ позволяет улучшить качество макросфер (снизить их плотность, повысить прочность) и улучшить экономические показатели процесса за счет снижения брака. Предлагаемый способ прост по своему осуществлению и экономически выгоден. Кроме производства макросфер, он может быть реализован для широкого Kpiyra процессов где необходимо осуществлять покрытие дисперсного материеша жидкостью и порошком. Таблица

Показатели

I

(Предлагаемый способ

Размер макросфёа мм

Средняя плотность,

КР/М

Гидростатическая прочность, атм

Толщина герметизиру- ющего покрытия, мк

Доля брака в продукте по визуальной оценке, приходящаяся на 4 формования и герметизрующее покрытие,.%

Формула и1о6ретенйя

Способ получения макросфер путем иаиесения полимерного связующего и :порошкообразного наполнителя на вспененные полистирольные гранулы в цилиндрическом смесителе с последующим отверждением, о тли ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения фи{зико-механических свойств макросфер и интенсификации процесса, нанесение

Таблица 2

I Примечание

Полиди с перс н ая система

связующего проводят при соотношении скоростей вращения внутренней и наружной спиральных лент мешалки смесителя, равном 1,5-4, а нанесение порошкообразного наполнителя проводят в аппарате со штырьковым шнеком при скорости его-вращения 6-32 об/мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании № 1105680 ,кл/ в 2 К, 1964 (прототип). HofaiamtHii матеуввл т ||. 1|||| у Wуу