СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА И ЗОЛОТА В РАСТВОРЕ Советский патент 1965 года по МПК G01N21/27 

Известно, что золото во всех продуктах цветной металлургии определяют пробирным методом, который обеопечи-вает получение точных результатов при содержании 0,5 г/т золота. При анализе бедных продуктов пробирный метод не дает точных результатов, а для медистых продуктов он мало пригоден. Обычно такие продукты анализируют комбинированным методом: навеску обрабатывают серной кислотой ,при нагревании, сульфаты растворяют в воде и в нера створимом остатке определяют золото пробирным методом. Кроме того, При определении теллура и селена в материалах со значительным содержанием золота в различных объектах наличие золота вызывает затруднения, связанные с его удалением.

Предложено простое, удобное и легковыполнимое отделение золота от теллура и последующее фотометрическое определение этих элементов. Способ разработан применительно к анализу черновой меди, меднохлорного кека и шламов электролитных ванн медного производства.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г для шламов медеплавильных заводов, 5-10 г черновой меди, медного или меднохлорного кека растворяют в H9SO4 при нагревании.

вают до кипения и хлористым оловом (40%ньш раствор в концентрированной соляной кислоте) осаждают теллур и золото (при этом осаждается и оставшийся селен, который дальнейшему анализу не мешает). Для обеспечения полноты выделения добавляют немного фильтробумажной массы, 1ки-пятят 1-2 мин. Осадку дают выстоять на теплом месте 2-3 час и отфильтровывают через обычный фильтр, уплотненный фильтробумаж«ой массой. Осадок промывают 5%-ной соляной «ислотой., .

Фильтр с осадком помеш.ают в колбу, где

производилось осаждение, растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты с 4-5 каплями азотной; тш,ательно промывают фильтр соляной кислотой (1:1), переносят раствор в мерную колбу на 50 или 25 мл. Отбирают соответствуюшую аликвотную часть раствора. Прибавляют I мл 5%-ного раствора (приготовленного на уксусной кислоте 1:1) диантилирил1пропилметана, размешивают и приливают 10 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мик. После разделения фаз органический слой сливают в чистую делительную воронку. Органический слой дважды промывают соляной кислотой (1:1) и реэкстрагируют теллур 10 мл воды. Золото остается в орДля определеиия теллура в водном слое создают 3-4 н. среду по бромистоводородной кислоте, добавляют 1 мл 1%-НОго раствора диаятилирилпропилметана и экстрагируют окрашенное Соединение теллура дихлорэтамом. Оптичеокую илотность измеряют на приборе ФЭКН-257 со светофильтром № 3.

Для определения золота к органическо1му слою (Приливают 15 мл насыщенного раствора перекристаллизованного бромистого «алия и 1 мл 1%-ного диантипирилпропилмета«а. Встряхивают 5 мин, отстаивают 15 мин. Окрашенный органический слой отделяют и колориметрируют на том же .приборе со светофильтром № 2. По соответствующим калибровочным кривым находят концентрации теллура и золота.

В таблице даны результаты определения золота и теллура в различных продуктах.

Пред,мет изобретения

Способ фотометрического определения теллура и золота ,в растворе, отличающийся тем.

что, с целью разделения теллура и золота, создают сильносоляНакиСлотную среду, юрибавляют дианти1ПИ|рил ПрО|Пилметан и дихлорэтан, затем смесь встряхивают, отделяют эк стракт и реэкстра-гируют из экстракта водой теллур.