Способ измерения сигналов ядерногоМАгНиТНОгО РЕзОНАНСА B ТВЕРдыХТЕлАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N24/00 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СИГНАЛОВ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ Из сигнала ЯМР, наблюдаемого в ин тервалах между импульсами, можно oupe- целить химический сдвиг и константы . слин спинового взаимодействия в твердых телах 2. В известном способе измерения сигналов ЯМР в твердых телах используются импульсы высокочастотного магнитного . поля с четырьмя различными значениями относительно сдвига фазы несущей часто- ты - О , 90 , 18О и 270 , что приводит к усложнению способа и предназначенного для его реализации спектрометра ЯМР, так как в последнем должны foiTb четыре высокочастотных канала, в трех из которых осуществУшется независимая регулировка фазы несущей частоты, а также должна- производиться независимая регулировка углов поворота ядерной намагниченности импульсами во всех четырех НИЧКННи ГИ ИМ11У JIBl UIVlkl BU ICiOlJ-JCA каналах (всего семь независимых регулировок параметров импульсов). Неизбежньге погрешности И нестабильности в установке необходимых параметров импульсов ограничивают достигаемое сужение дипольно-уширенных пиний ЯМР в твердых тепах, и,следовательно, точность определения химических сдвигов и констант спин спинового взаимодействия. Цель изобретения - упрощение способа измерения сигналов ЯМР в твердых телах и повышение точности измepeнийi Поставленная цель достигается тем, что в известном способе измерения сигналов ЯМР в твердых телах, основанном ра облучении образца, помещенного в по-. стоянное магнитное поле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поля с различными значениями относитель Hbi;: сдвигов фазы несущей частоты и двумя значениями, межимпупьсных интервалов, относящимися как 1:2, несущую частоту f импульсов смещают от резонансного значения на величину j где С длительность меньшего интервала между импульсами. При этом за счет дополнительного сдвига фазы несущей частоты, относительно фазы резонансной частоты, воанИкак щего в течение межимпупьского интервала {дополни тельный сдвиг фазы, возникающий за меньщий интервал, равен 9О , -а за больший интервал - 180, импульсы со сдвигом фазы несущей частоты О и 180 оказывают на образед такое же действие как импульсы со сдвигами фазы несушей частоты 90°w 270,°поэтому необходимость в использовании последних отпадает, а это приводит к упрощению спосо ба. Уменьшение количества необходимых относительных сдвигов фаз несущей частоты импульсов приводит к уменьшению количества независимых регулировок параметров импульсов и к снижению влияния погрешностей и нестабильностей последних на достигаемое сужение линий ЯМР. т.е. повышению точности измерений. Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется следующим образом, При введении указанного смещения ;несущей частоты импульсов периодически повторяющийся цикл имет следующий, упрощенный по сравнению с известным способом, вид ..Ро°-2Г-Р,0 -Г-Ро°-2Г-Ро°-Г Ро°-2Г- Рш-i -Род -2t-p;go°-i:... При следующих значениях основных паРа- Р в импульсов и цикла: Е равно f Длительность каждого импульса 1 МКС, смешение несущей частоты f 62,5 кГц, и при измерении сигналов ЯМР фтора в монокристалле флюорита достигнутая ширина линии составила 70 Гц, а при соответствующих условиях в известном способе 90 Гц. Следовательно, точность измерения повышается на 22%. Использование предлагаемого изобретения упрощает способ наблюдения сигналов ЯМР в твердых телах за счет уменьшешш в два раза числа необходимых сдвигов фазы несущей частоты импульсов, что соответствует сокращению в два раза числа высокочастотных каналов в предназначенном для реализации способа импульсном спектрометре ЯМР, а также уменьшает количество независимых регулировок параметров импульсов с семи до трех. Точность измерения химических сдвигов и констант спин-спинового взаимодействия увеличивается на 20-30%. Формула изобретения Способ измерения сигналов ядерного магнитного резонанса в твердых телах, основанный на облучении образца, помещенного в постоянное магнитное поле, импульсами резонансного высокочастотного магнитного поля с различными значениями относительных сдвигов фазы несущей частоты и двумя значениями меж- импульсных интервалов, относящихся как 1:2, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности измерений, несущую частоту им-

58051504

пульсов смещают от резонансного значе-1. Патент США № 3474329,

ния на величину ± .где Г - цпитель-кл. 324-05, олублик. 1969.

ность интервала между импульсами.

Источники информации,2. Rbim )/.К., Ettewan D.D., Va«i9liaM

принятые во внимание при экспертизе s R.V. P+ii/s; J58(4) 1772 (1873)