Устройство для определения концент-РАции КиСлОРОдА B ТВЕРдыХ ТЕлАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/46 

1

Изобретение относится к физикохимическим анализам, а именно к устройствам для определения градиента концентрации кислорода в твердых телах.

Известно устройство для определения кислородного потенциала твердых тел, содержащее концентрационный гальванический элемент с твердым электролитом, выполненным в виде тигЛя, внутри -которого расположен электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируекый образец, держатель образца, представляющий собой керамическую втулку, укрепленную в металлическом кольце 1.

Недостатком устройства является большая погрешность при определении градиента концентрации кислорода в твердых телгис.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство, содержащее несколько твердоэлектролитных зондов, касающихся заостренной частью поверхност исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе,соединеном с помощью трех стержней с фланцем устройства, потенциометрические

выводы, вольтметр нагреватель и регулятор температуры 2.

К недостаткам данного устройства следует отнести большую погрешность при определении радиального градиента концентрации кислорода в исследуемом образце из-за возможных смещений зондов относительно друг друга и неизбежных отклонений центра образца от первоначального положения при повороте образца, вследствие наличия зазоров между образцом и внутренней стенкой кольцевого держателя, а также из-за использования общего газового пространства электрода сравнения и образца.

Цель изобретения - повышение точ.ности определения градиента концен20 1трации кислорода.

Цель достигается тем, что держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, вставленного в коническом гнезде цилиндрического кольца, и 25 соединенного с фланцем с помощью металлической трубы, в которой выполнены продольные окна.

На чертеже представлено устройство для определения концентрации 30 кислорода в твердых телах,общий вид.

Устройство содержит концентрационный гальванический элемент, состоящий из твердоэлектролитного зонда 1, включающего электрод 2 сравнения, который загерметизирован слоем платины 3, заостренное на конусг твердоэлектролитное тело 4 исследуемого образца 5, расположенного в выемке б усеченного конуса 7 потенциомет{И1ческих выводов 8 и 9,подсоединенных к высокоомному вольтметру 10, привод 11 для перемещения зонда в горизонтальной плоскости по двум взаимноперпендикулярным направлениям возвратно-поступательный механизкол 12, держатель образца, состоящий из усеченного конуса 7, имеющего выемку 6 и отверстия 13, в которые вставлены штифты 14, цилиндрического кольца 15 с коническим гнездом 16, металлической трубы 17, имеквдей продольные окна 18 для смены образца,кварцевый колпак 19, внутри которого находится гальванический элемент, а снаружи расположен нагреватель 20, снабженный краном 21 и системой регулирования температуры (на чертеже не показана),

Устройство работает следующим образом.

В выемку 6 усеченного конуса 7 устанавливают исследуек«й образец 5, в котором имеются углубления под штифты, и фиксируют относительно Продольной оси конуса с помощью штифтов 14, Затем конус 7 вставляют в конусное гнездо 16 цилиндрического кольца 15, в центральную точку образца 5 опускают твердоэлектролитный зонд 1 и герметизируют камеру, нагревают гальванический элемент до 900-1200 К, измеряют величину ЭДС Е гальванического элемента, соответствующую центральной точке образца, после чего зонд 1 поднимают на небольшое расстояние бверх, перемещают его с помощью привода 10 в следукхцую точку измерения, опускают до соприкосновения твердоэлектролитного . тела 4 с поверхностью образца 5 и измеряют второе значение ЭДС Ej ггшьванического элемента, соответствующее точке образца, лежащей на неко.торбм расстоянии от центра образца. Измеренные величины ЭДС Е и Е прямопропорциональны разности кислородных потенциалов электсюда сравнения и соответствующей точки анализируемого образца в соответствии с уравнением Нериста.

По измеренным значениям ЭДС Ку и ЕЗ, и известной величины кислородного потенциала электрода сравнения определяют концентрацию кислорода в точках 1 и 2 анализируемого образца, а затем, зная расстояние между

точками 1 и 2, определяют градиент концентрации кислорода.

Изготовление держателя образца в виде усеченного конуса, существенно понижает погрешность определения J расстояния от центра образца до точки касания твердоэлектролитного зонда, поскольку конусное соединение обеспечивает быстрое и удобное крепление образца, высокую точность его

центрирования, надежность работы, этому же способствует и соединение цилиндрического кольца с фланцем устройства с помсэдью металлической Трубы, имеющей продольные окна для смены образца. Отделение боковой

поверхности и герметизации электрода сравнения осуществляется слоем платины, что устраняет перенос кислорода через газовую фазу между образцом и электродом сравнения и уменьшает погрешность измерения кислорода в анализируемой точке образца.

Предлагаемое устройство позволяет в течение 1,5-2 ч измерить кон5 центрсщию кислорода в 50-60 точках исследуемого образца и определить градиент концентрации кислорода в заданных направлениях. Погрешность определения концентрации .кислорода

Q составляет 8-10% в интервале парциальнь с давлений Р 1-10 Па,а погрешность определения расстояния между точками замера не превышает 0,05мм.

Формула изобретения

Устройство для определения концентрации кислорода в твердых телах

содержащее по крайней мере, один твердоэлектролитный зонд, касающийся заостренной частью поверхности исследуемого образца, который расположен в кольцевом держателе,соединенном с помощью трех стержней с фланцем устройства, потенциометрические выводы,..вольтметр, нагреватель и регулятор температуры,о тличающееся тем, что, с

целью повышения точности определения градиентд концентрации кислорода, держатель образца выполнен в виде усеченного конуса, соединенного с фланцем с-помощью металлической трубы, в которой выполнены продольные

.окна.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 251980, кл. G 01 N 33/20, опублик., 1975. .2. Bones R.G. Carney R.А. UKAEA, Report, AERA-R 630, 1969 (прототип).

20