Устройство для измерения нестехиометричности окислов Советский патент 1984 года по МПК G01N27/46 

t р1

О5 Изобретение относится к физикомеханическому анализу, а именно к средствам неразрушающего измерения содержания кислорода или нестехиометричности окислов. Известно устройство для неразрушающего измерения нестехиометрич ности окислов, содержащее корпус/ гальваническую ячейку с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, внутри которого расположен электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, потенциометрические выводы, соединенные с вольтметром, нагреватель и высокоточный регулятор температуры l . Недостаток известного устройства заключается в том, что оно не обладает достаточной точностью измерени Наиболее близким к изобретению я ляется устройство для измерения нестехиометричности окислов, содержащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом,. )снабженным держателем анализируемог образца 2 . Недостаток такого устройства заключается в том, что оно .обладает значительной погрешностью при наличии осевого градиента температуры. Цель изобретения - повышение точности и экспрессности измерения. Поставленная цеЛь достигается тем, что в устройство для измерения неотехиометричности окислов, со держащем корпус с размещенными в не горячим электродом, выполненным в в де заостренного стержня, расположен ного коаксиально внутри внешнего ст кана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образ ца, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверст в котором размещена часть заостренн го стержня, вокруг расположена коль цевая проточка, причем между ней и центральным конусным отверстием размещена система малых отверстий, направленных на вершину заострённог внутреннего стержня. На чертеже представлена схема устройства для измерения нестехиоме ричности окислов. Устройс тво содеожит цилиндрический Koonvc 1, в верхней части которого закреплен с возможностью перемещения относительно корпуса 1 горячий электрод, состоящий из внешне стакана 2, имеющего ввод для подачи инертного газа, и внутреннего стерж ня 3, а в нижней части расположены водоохлаждаемый холодный электрод 4 снабженный держателем 5 анализируемого образца 6. Верхняя полость 7 ержателя 5 заполнена мелкодисперсным порошком.окисла, обладающего низкой теплопроводностью. Дно 8 стакана 2 имеет центральное конусное отверстие 9, в которое входит часть заостренного на конус 10 нижнего конца внутреннего стержня 3, система маых отверстий 11, направленных на вершину 12 конуса 10, находящуюся в соприкосновении с поверхностью анализируемого образца 6, и служащих для подачи к месту контакта потока инертного газа кольцевая точка 13, расположенная вокруг конусного отверстия 9. Внутренний стержень 3 имеет кольцевое углубление 14 у основания заостренного стержня 10 и осевой канал 15, заполненный электроизоляционной соломкой, внутри которой.проходит потенциометрический вывод 16, соединенный с заостренным с.тержнем 10, в точке 17 кана;ла 15, выступаквдей за внешнюю плоскость 18 дна 8 стакана 2 . Потенциометрические выводы 16 и 19 соответственно горячего и холодного электродов подключены к блоку 20 регистрации термо-ЭДС. К внешнему стакану 2 и внутреннему стержню 3 подключена система питания, обеспечивающая подачу импульсов электроэнергии заданной величины и длительности. Устройство работает следующим образом. Анализируемый образец 6 устанавливают на торце холодного электрода 4, закрепляют его держателем 5 и засыпают на верхний торец образца слой мелкодисперсного порошка 7 толщиной 1-2 мм, после чего начинают пропускать гелий через внутреннюю полость стакана 2, отверстия 11 в дне 8 стакана 2 и внутренний объем корпуса 1. Затем приводят вершину 12 конуса 10 в соприкосновение с выбранным участком образца 6 и пропускают импульс тока заданной длительности через стенки стакана 2, его дно В, участок соединения конусного гнезда 9 с конусом 10 и стержень 3. При этом основная часть энергии импульса выделяется в объеме горячего электрода, лежащего между углублением 11 и проточкой 14, в результате чего температура конуса 10 достигает выше 2000 К, а поскольку B.eptJHHa 12 конуса 10 находится, в соприкосновении с поверхностью образца б, то за счет переноса тепла этот участок нагревается до температуры выше р-Ц-перехода исследуемого окисла, причем остальная поверхность образца защищена от радиационного нагрева слоем порошка 7, а поток гелия через отверстия 11 предохраняет участок нагрева от окисления. Одновременно

с пропусканием тока ведут регистраци характера изменения термо-ЭДС между элементами 16-17-12-4 и определяют два максимальных значения термо-ЭДС вД , соответствуквдих первому импульсу энергии. Затем пропускают через горячий электрод еще не менее двух импульсов энергии, скорость нарастания температуры в каждом из которых больше, чем в предыдущем, регистрируют соответственно максимальные эн чения термо-ЭДС Е;, Ед(. и Т.Д. По известному уравнении) зависимости максимальной величины термо-ЭДС . от состава и глубины разогрева овразца определяют степень нестехиометричности выбранного участка.поверхности анализируемого образца и распределение кислорода по глубине образца.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГ-ШРЕНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ.ОКИСЛОВ, содер.жащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в :Виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образца, отличающеес я тем, что, с целью повышения точности и экспресности измерений, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие, в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг расположена кольцевая проточка, п зичем между ней и центральным конусным отверстием рэзмещена система малых отверс- к&, направленных на вершину забстренного внутреннего стержня.