Устройство для определения скорости испарения оксидов Советский патент 1981 года по МПК G01N5/04 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ . ИСПАРЕНИЯ ОКСИДОВ

I -,-;,. ,

Изобретение относится к йссяёр ованиям термодинамических характеристик материалов и может быть использовано При определении скорости испареййя оксидов в газовых средах с контролируемым кислородным потенциалом, в частности, для определения потерь за счет испарения оксидов урана, плутония или их твердых растворов при приготовлении изделий, а также при работе в устройствах с известным кислорсздньш потенциалом.

Известно устройство для определения скорости испарения оксидов и потоке газа, с контролируемой величиной кислородного потенциала, содержащее три концентричных, герметично соединенных и вертикальном положении трубы, причем на нижнем конце средней трубы имеется перфорирова ный. вольфрамовый держатель, на котором расположен порошок исследуемого оксида, во внешней трубе имеется вход для газа, а во внутренней конденсаторной трубе - выход для газа«осителя LI 1Недостатком этого устройства является низкая точность измерений из-за неполной конденсации металлосодержащик паров в конденсаторной трубе и невозмож11ости учета количества испарившегося молекулярного и автомарного кислорода.

Известно также устройство для опре10деления скорости гюпадания оксидов, содержащее корпус с выполненным в нижней его части отверстием, источник кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпу 5се чувствительный элемент микровесов, закрепленную на нем одним своим концом кварцевую-нить, проходящую через отверстие в корпусе, на втором конце которой подвешен бразец и нагре20ватель 2

К недостаткам устройства следует отнести существенное увеличение погрешности при измерении скорости непарения нестехиометрических оксидов, обусловленное тем, что во время длительных вьщержек образца при высокой температуре происходит .неконгруэнтное испарение компонентов материала, приводящее к изменению состава образца, т.е. степени нестехиометричности или отношения 0/М, причем при изменении величины 0/М всего на 1 % происходит изменение давления компонентов, а следовательно, и скорость испарения более чем на порядок, что приводит к существенному увеличению погрешности измерений. Цель изобретения - повьш1ение точности определения путем измерения кислородного потенциала образца. Эта цель достигается тем, что уст ройство снабжено закрепленной в отверстии корпуса вертикальной трубой с коническим наконечником, в которых выполнены, соответственно, продольные окна и центральное отверстие, цилиндрическим стаканом, установленным коаксиально.снаружи трубы с воз можностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении, и твердоэлектролитным элементом в виде усеченного конуса, размещенным на днище стакана соосно под нако нечником, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы, причем нагреватель размещен снаружи ста кана. Кроме того, твердоэлектролитный элемент выполнен в виде усеченного конуса. На чертеже изображено устройство продольный разрез. Устройство для определения скорости испарения оксидов содержит корпус 1 с вьтолненным в нижней его части отверстием 2, источник 3 кисло рода, подсоединеьшый к боковой стенке корпуса, размещенньй в корпусе чувствительный элемент 4 микровесов (не показаны), закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить 5, проходящую через отверстие 2 в ко пусе, на втором конце которой подвешен образец 6, нагреватель 7, закрепленную в отверстии 2 корпуса вертикальную трубу 8 : коническим наконечником 9, в которых выполнены, соответственно, продольные окна 10 и центральное отверстие 31, цилиндрический стакан 12, установленный коак сиально снаружи трубы 8 с возможност возвратно-поступательного перемеще84НИН в вертикальном направлении, и твердоэлектролитный элемент 13, размещенный. на днище стакана 12 соосно под наконечником 9, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы 8, причем нагреватель 7 размещен снаружи стакана 12. Устройство работает следующим образом. Образец 6 подвешивают к чувствительному элементу 4 микровесов так, чтобы он свободно висел между коническим наконечником 9 и.элементом 13, определяют его массу и включают нагрев. По достижении заданной температуры образец 6 поджимают к элементу 13 и путем изменения напряжения на дозировочных электродах 14 источника,3 доводят величину ,ЭДС между выводами 15до нулевого значения, а по величине ЭДС на измерительных электродах 16определяют кислородный потенциал исследуемого образца 6 и, следовательно, степень его нестехиометричности, после чего цилиндрический стакан 12 опускают с помощью реечной пары 17на такое расстояние, чтобы образец вновь висел свободно, вьщерживают 30-50 мин, определяют изменение массы образца за некоторый промежуток времени, по величине которой судят о скорости испарения оксида. Описанная процедура повторяется необходи мое количество .раз для по.лучения надежных данных. При этом время измерения ЭДС ячейки, содержащей исследуемый образец, составляет 30-40 с, и не превышает 1-2% от общего времени выдержки. Предлагаемое устройство позволяет определять скорость испарения нестехиометрических оксидов в температурном интервале от 800 до 2500 К в диапазоне значений кислородного потенциала от 10 до 800 кДж/моль с погрешностью, не превышающей 8-10%. Формула изобретения 1. Устройство- для определения скорости испарения оксидов, содержащее корпус с выполненным в нижней его части отверстием, источник кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещеьШ)Тй в корпусе чувствительный элемент микровесов, закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить, проходящую через