Способ количественного определенияфОРМАльдЕгидА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения формальдегида. Известен способ коли ественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хромотроповой кислотой в присутствии сер ной кислоты с последующим колориметрированием полученного при этом окрашенного раствора 1. Недостатком способа является низ кая избирательность, так как определению мешают фенол н некоторые др гие органические вещества.. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату н предлагаемому является способ кол чественного определения формальдеги путем обработки анализируемой пробы раствором солянокислого фенилгидразина, хлорамином, этиловый спирто и серной кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора i2j. Недостатком способа является низ кая чувствительность определения формальдегида. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения формальдегида сначала ведут обработку анализируемой пробы этиловьм спиртом, затем раствором солянокислого фенилгидразина, через 15-17 мин хлорамином, через 1012 мин серной кислотой и спектрофотометрирование полученной окрашенной смеси ведут через 10-12 мин после добавления к раствору серной кислоты. Введение этилового спирта в анаг, лизируемую пробу до реакции взаимодействия формальдегида с фенилгидразином и установление определенных временных интервалов между добавлением реактивов исключает опалесценцию и обеспечивает увеличение точности определения. - Пример. 5-30 л воздуха со -. : скоростью 3 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. 2,5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую Пробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 МП 1%-ного раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встряхивгиот и спустя 15 мин добавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора хлорамина Б. При этом образуется бледножелтая окраска. Через 10 мик измеряют оптическую плотность растворов

Стандартная шкала для определения формальдегида Стандартный раствор формальдегида, 1 мкг/мл, мл 0,2 0,3 0,5 Стандартный раствор формаль пегида, 10 кгм/мл, мл Вода дистил2,5 2,3 2,2 2/) лированная, мл Спирт этиловый, мл Во все про Фенилгидразин солянокислый 1%-ный, мл Во все про Хлорамин Я, 0,5%-ный, МП Во все про Серная кислэтд, 20%-ная (по весу), мл Во все про Содержание формальдегида, 0,2 0,5 мкг Сопоставление оптических плотностей . с растворов при различных временных инпри 490 нм в кюветах 10 мм относительно холостого раствора.

Содержание формальдегида в пробе определяют по предварительно построенному калибровочному графику (табл.)

Таблица 1,0 0,2 0,3 0,5 0,7 1,0 1,5 2,3 2,2 2,0 1,8 , 1,5 ирки по 0,5 мл ирки по 0,5 мл ирки по 0,5 мл ирки по 1,0 мл 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 10,0 тервалах прибавления реактивов приведены в табл. 2. Таблица2

Соблюдение сроков внесения реактивов способствует резкому увеличению (в 5 раз) чувствительности определения. Введение этилового спирта до добавления фенилгидразина в анализируемый раствор полностью исключает опалесценцию, повышает точность метода и тем самым надежность фотометрических измерений. Относительная погрешность способа не превышает 7%.

Формула изобретения

Способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы раствором солянокислого фенилгидразина, хлор 1М11Иом, этиловым спиртом и серной кислотой с последующим спектрофотометрированием

полученного окрашенного раствора, о TJ-Л ичающийся тем, что, с целью повышения чувствительности оп---. ределения, сначала ведут обработку этиловьм спиртом, затем раствором солянокислого фенилгидрази а, через 15-17 мин хлорамином, через 10-12 мин серной кислотой и спектрофотометрирование полученной окрашенной смеси ведут через 10-12 мин после добавления к раствору серной кислоты.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5

т. IX, с.171-176 (прототип).